34__有机质含量试验

34__有机质含量试验 34 有机质试验 34.1 一般规定 34.1.1 土中有机质含量的测定一般采用如下两种: 1 灼失量法是指土在550?烧灼至恒量时～所失去质量与干试样质量之 比～以百分数表示。用以估计土中有机质含量。 2 重铬酸钾法测定有机质是以碳、氧、氢、氮为主体～还有少量硫、 磷以及金属元素组成的有机化合物的通称。试验结果为有机碳乘以1.724换算成有机质。 34.1.2 本试验灼失量法适用于含碳酸盐和结晶水较少的土,重铬酸钾法适用于有机质含量不大于15%的土。 34.1.3 本试验用水和试剂的纯度应符合本规程第1.0.3条的要求。 34.2 灼失量法 34.2.1 本试验应采用下列仪器设备: 1 天平:称量200 g～分度值0.001 g, 2 高温炉:应能满足控温550 ?的要求。 3 其他设备:烘箱、干燥器、坩埚、坩埚钳。 34.2.2 试验操作应按下列步骤进行: 1 取按本规程第3.4.2条制备的试样～约20 g置于干燥箱中～按本规程第4.2.2条第5款规定烘干试样。烘干后将试样放于干燥器内冷却并保存好。 2 称取烘干后的试样3.000，5.000 g于已知质量的瓷坩埚中～再将坩埚放入高温炉内～在炉温550 ?下烧灼0.5h～取出稍冷～盖上坩埚盖～放入干燥器内～冷至室温～称量～如此重复烧灼、冷却、称量～直至最后相邻两次称量相差不大于0.005 g为恒量。称量准确至0.001 g。 34.2.3 试验结果应按下式计算: (m,m)12 (34.2.3) Q,，100m,m13 灼失量(%)～计算至0.1%, 式中 Q—— m——坩埚质量(g), 3 m——在65，70?烘干试样加坩埚质量(g) 1 m——在550?烧灼试样加坩埚质量(g). 2 34.2.4 本试验采用平行测定～平行测定允许差值应符合表34.2.4的规定～取算术平均值。 表34.2.4 平行测定允许差值 250 灼失量,Q,, 平行测定允许差值 , ,20 0.5 20，10 0.3 10，1 0.2 ,1 0.05 34.2.5 记录格式应符合表34.2.5的要求。 表34.2.5 灼失量试验记录 计 算 试验结果 试 坩 坩埚 坩埚加坩埚加 灼失平(m,m)样 埚 质量 2烘干试烧灼试1 Q,，100量Q 均 编 号 m样质量 样质量 m,m3 13 号 mm1 2 (%) (g) (g) (g) 复核 年 月 日 试验 年 月 日 34.3 重铬酸钾法 34.3.1 本试验应采用下列仪器设备: 1 天平:称量200 g～分度值0.0001 g。 2 硬质试管:内径20 mm～长200 mm。 3 油浴锅:内装植物油～并带有铁丝笼。 4 其他设备:温度计0，200?、电炉、小漏斗、试管架、滴定台、夹、滴定管、锥形瓶、2L烧杯、2L容量瓶。 34.3.2 试剂配制应符合下列规定: 1 0.075mol/L～c(KCrO)溶液:称取预先研细后在105，110?烘干～冷却的KCrO227227 44.1282 g放入2L烧杯中～加水约80 ml～使其溶解,如不溶解可加热,再缓慢地加入浓HSO～241000 ml～放置冷却至室温～移入2L容量瓶中～用少量水洗涤烧杯数次～洗液一并移入容量瓶中～然后继续用水稀释至刻度。 251 2 0.2000 mol/L～c(FeSO)标准溶液:称取(FeSO〃7HO)56 g,或(NH)Fe(SO)〃6HO 442242280g,于烧杯中～用适量水溶解～再加3mol/L c (HSO)溶液30 ml～然后用水稀释至1L。24 按如下标定: 用移液管量取0.075 mol/L c (KCrO)溶液10.0 ml～取三份于锥形瓶中～分别加水约227 50 ml～加邻菲罗啉指示剂3，5滴～然后用c (FeSO)标准溶液滴定至溶液由黄色经绿色又突4 变成橙红色为终点～记下用量～按下式计算c(FeSO)的浓度: 4 c (FeSO),10.0×0.075×6/V 4 式中 c (FeSO) ——亚铁标准溶液浓度(mol/L),计算至0.0001 mol/L, 4 亚铁标准溶液用量(ml), V —— 0.075——c (KCrO)溶液的浓度(mol/L) 227 10.0——量取c (KCrO)溶液的体积(ml); 227 6——换算因数n(FeSO),n(KCrO)=6/1。 4227 标定平行允许差值应小于或等于0.05 ml。 3 邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉1.485 g和(FeSO〃7HO )0.695 g共溶于100ml水中～42 贮于棕色瓶中。 34.3.3 试验操作应按下列步骤进行: 1 称取按本规程第3.4.2条制备的风干试样～约0.1，0.5 g,视有机质含量而定,～准确至0.0001 g～放入预先干燥的硬质试管底部～用滴定管缓慢滴入0.075mol/L c (KCrO)溶227液10.0 ml～使与试样混合均匀～于试管口插一小漏斗。 2 将试管插入铁丝笼中～放入预先加热至190?左右的油浴锅内～试管内的液面应低于油面～控制在170，180?的温度内～从试管内溶液沸腾时开始计时～煮沸5 min取出稍冷～擦去试管外壁油渍～放于试管架上。 3 将试管内溶液倒入锥形瓶中～并用水洗涤试管内部～使试液控制在60 ml左右。 4 于锥形瓶中加入邻菲罗啉指示剂3，15滴～用c (FeSO)标准溶液滴定至溶液由4 黄色经绿色突变为橙红色为终点,记下c (FeSO)标准溶液用量。估读至0.05 ml。 4 5 用纯砂代替试样～在试验同时～按本条第1，4款操作～进行空白试验。 6 另取一份风干试样按本规程第4.2.2条第5款规定测定含水率。 34.3.4 试验结果应按下式计算: W= c (FeSO)(V-V)(1+0.01w)0.003 u400 ×1.724×1.1×100/m(34.3.4) 0 式中 W——有机质含量(%)～计算至0.01%, u 252 c(FeSO)——硫酸亚铁标准溶液浓度,mol,L,, 4 V——空白滴定硫酸亚铁用量(ml), o V——试样滴定硫酸亚铁用量(ml) M(14C) 0.003——摩尔质量(kg/mol), 1.724——有机碳换算成有机质的因数, 1.1——氧化校正系数, m——风干试样质量(g), o w——风干试样含水率(,)。 o 34.3.5 本试验采用平行测定～平行测定允许差值应符合表34.3.5的规定～取算术平均值。 表34.3.5 平行测定允许差 W, 平行测定允许差值 , W, 平行测定允许差值 , u u ,0.1 0.01 5，10 0.3 0.1，1 0.05 ,10 0.4 1，5 0.2 34.3.6 记录格式应符合表34.3.6的要求。 253 表34.3.6 重铬酸钾法有机质试验记录 ) 计 算 试验结果 风干试滴定c (FeSO4试 风干试硫酸亚铁样含水 平均 W样 u样质量 标准溶液 W,[c(FeSO)(V,V)(1，0.01w)率 u4oo(ml) 由 至 耗 编 m c (FeSO) o4w 0.003，1.724，1.1/m]，100oo(%) 号 (g) (mol/L) (%) V 0 V V 0 V V 0 V V 0 V V 0 V V 0 V V 0 V V 0 V 复核 年 月 日 试验 年 月 日 254