冷凝平均速率对蒸馏测定结果的影响

冷凝平均速率对蒸馏测定结果的影响 2009年第5期 文章编号:1005—3387(2009)05—0034—35 冷凝平均速率对蒸馏测定结果的影响 吴瑾 (云南省交通科学研究所,昆明650011) 摘要:参加轻柴油馏程能力验证时结果不满意,查找原因后,通过试验验证发现冷凝平均速 率对蒸馏的测定有影响. 关键词:偏离;冷凝平均速率;检测 0引言 实验室能力验证是实施认可准则5.9(b)验证实验 室能力最有效的方法.20O6年我实验室参与了认可委 组织的轻柴油能力验证.能力验证用样品由山东检 验检度局检验检疫技术中心提供.样品为编号CNAS T0340D137轻柴油和CNASTOMOBll0轻柴油两个样 品.其中馏程(GB/36)能力验证结果如下: 本实验标准化实验室间实验室内 测试项目样品中位值Z比分数z比分数评价结果室结果IQR (ZB)(zw) 50%馏出B110272.0270.50.741 . 08一1.35满意温度 ,?Dl37279.0278.51.11 90%馏出B11O300.O297.01.483 . 130.68不满意温度 , ?D137346.5342.51.48 IZI?2.为满意结果;2<lZI<3为有问题结 果;lZiI>3为不满意结果. 1原因分析 根据90%馏出温度不满意的结果,我实验室根 据能力验证操作指导书和GB/T6536标准的要求进 行了原因分析如下: 序号认可委作业指导书要求试验过程评价 1规定馏程试验为第二个项目检测按要求第二个项目检测馏程按要求进行 试验时室温为15.0—16.8?,样品温度与室 2取样时样品温度控制在26?2~C之间量取温一致,我们采用水浴对样品进行加热至规按要 求进行 定温度,然后量取样品 冷凝温度设定在52~C,试验结束时冷凝温度3冷凝管温度控制在50?10?按要求进行 达到51,52? 4结果要进行大气压修正结果进行大气压修正按要求进行 两次测试结果准确到0.1或者0.5?,5按要求进行数据修约按要求进行 平均结果必须准确到0.5”C GB/T6536标准要求试验过程评价 检测时量筒周围未用恒温浴,周围温度为6量筒周围浴的温度为试样温度?3~C 室温 试验过程中开始加热到初馏点时间控制在7开始加热到初馏点的时间为5一 l5分钟按要求进行14, 15分内 试验过程中D137第一次试验10%一30%为 从5%回收体积到蒸馏烧瓶中残留物为5ml6ml/min,B110第二次试验80%为3ml/部分点未 按要求8 的冷凝平均速率为4—5ml/minmin,95%为3ml/min,其余各点均控制在4进行 , 5ml/min ——-—— 34...—— 序号认可委作业指导书要求试验过程评价 蒸馏烧瓶和蒸馏设备符合标准要求;按要求进行 lOOml量筒不符合标准规范要求,lOml以下 9按附录A要求的蒸馏仪器规格无刻度,量筒高度未达到标准要求的2544- 6mm的要求,lml刻度到lOOml刻度的高度未按要求进行 未达到190?12mm的要求 附录B温度计规格满足要求 温度计检定到300’12,300,400~C之间温度 计修正采取线性修正 从以上的原因分析看出,从5%回收体积到蒸 馏烧瓶中残留物为5ml的冷凝平均速率为4,5mE/ min,试验过程中有部分点未达到平均速率的要求, 会影响馏出温度;量筒的不标准,对馏出温度也有影 响;同时在修正过程中,空盒气压的偏差,300, 400?之间温度计修正采取线性修正,对最后馏出温 度的计算也有一定的影响.人员造成的误差如:试 验人员在看量筒刻度和温度计刻度时的视觉误差 (视线的高低)也会对馏出温度有影响. 2试验验证 根据以上的原因分析,本实验室用剩余样品做 留样再检与认可委提供的”中位值”进行比较,试验 前准备完全按照作业指导书要求进行,取样在26? 2~C进行,100ml量筒换成符合标准要求并经检定合 格,先检测了B110样品,按标准要求l4分钟初沸, 冷凝平均速率:10%,20%8ml/min,20%一30% 8ml/min,30%,40%8mE/1min45s,40%一50% 8ml/2min,50%,60%lOml/1min50s,60%一70% 5ml/min,70%,80%5ml/min,80%一90%8ml/ 2min,90%,95%4ml/min;电压控制:开始130V,9 分钟后调至140V,14分钟初沸,馏出10%时调到 110V,30%时调到100V,45%时调到120V,60%时 调到1lOV,80%时调到120V,85%时调到130V,检 测结果与能力验证时的结果很接近,证明不是量筒 不标准造成检测结果偏离的,排除量筒造成检测结 果偏离的因素,剩下的原因就应该是由于冷凝平均 (上接第40页) 参考文献: [1]李开林,肖武,潘浩.国际旅行卫生保健中心发展的 几点思考.中国国境卫生检疫杂志,2006,29(1) [2]国境卫生检疫.卫生部..moh.gov.cn/public一 速率未达到标准要求的4,5mlfmin的要求造成检 测结果偏离.根据找出的原因,又进行了D137样 品的检测,按标准要求12分钟初沸,馏出速率:5% , 10%4ml/min,10%,20%7ml/2min,20%,30% 9ml/2min,30%,40%9ml/2min,40%,50%8ml/ 2min,50%,60%lOml/2min,60%,7O%8ml/ 2min,70%,80%8ml/2min,80%一90%8m]/2min, 90%一95%4ml/min;电压控制:开始130V,5分钟 后调至140V,12分钟初沸,初沸后马上调至90V,馏 出10%时调到120V,30%时调到110V,40%时调到 125V,65%时调到130V,70%时调到140V,78%时 调到150V,85%时调到170V.本次检测中冷凝平 均速率按标准要求控制,检测结果与能力验证时的 结果有出入,但90%时的检测结果与认可委提供的 “中位值”仅相差1.5?,而能力验证时的结果与认 可委提供的”中位值”相差4.0~C. 3结论 通过本次检测证明原因分析是正确的,造成检 测结果偏离的原因就是由于在试验过程中未能很好 的控制冷凝平均速率.冷凝平均速率的控制电压控 制是很关键的,试验过程中用秒表不断监测冷凝平 均速率,根据冷凝平均速率的快慢调节电压的高低 来达到标准的要求. 参考文献: [1]GB/T6536—1997石油产品蒸馏测定法国家技术监 督局 files///business/cmsresources/mohbgt/cmsrsdocument/ doc3122.doc. [3]祁国明.病原微生物实验室生物安全.北京:人民卫生 出版社,2006 [4]韩伟,史玲莉,崔鹰.国际旅行卫生保健中心实验室 的生物安全防护.口岸卫生控制,2007,12(6) 一 35—