[练习]硬脂酸镁

[练习]硬脂酸镁 硬 脂 酸 镁 硬脂酸镁是镁和固体有机酸的混合物，主要包括比例可变的硬脂酸镁和软脂酸镁。脂肪酸来自可食用食物中,镁含量在4.0%~5.0%之间(在干燥状态下计算)。 包装和贮藏——在密闭容器中保存。 标签——标签上标明面积时，同时标明精确表面积〈846〉使用方法。 USP参考标准〈11〉——USP硬脂酸RS。USP软脂酸RS。 鉴定—— A:将5.0g样品和50ml无过氧化物的乙醚，20ml稀硝酸，20ml水置于一圆底长颈瓶中，使长颈瓶与回流冷凝器相连，回流直到溶解完全。冷却后转移瓶内液体到分离器中，振荡使分层。转移水层到一长颈瓶中。用4ml水萃取乙醚二次，将这些含水萃取物加入到水提液中，用15ml无过氧化物的乙醚冲洗含水萃取物，然后将其转移到50ml容量瓶中，用水稀释至容量，混匀。保留该溶液进行氯化物限定和硫酸盐限度实验。该溶液用于镁试验〈191〉。 B:溶液试验的色谱中硬脂酸和软脂酸的最长保留时间与系统适应性溶液保持一致。系统适应性溶液在硬脂酸和软脂酸的相对容量试验中得到。 微生物限度〈61〉——每克含有需氧菌总数不超过1000个。每克真菌和酵母总数不超过500个。符合测试没有埃希氏大肠杆菌和大肠杆菌毒素中毒种类的实验要求。 酸碱度——置1.0g于100ml烧杯中，加入20ml无二氧化碳的水，在蒸汽浴中沸煮并持续振荡，冷却，过滤。将0.05ml0.1N的溴百里酚蓝TS加入到10ml滤出液中:不超过0.05ml0.1N盐酸或0.1N氢氧化钠滴定至指示剂的颜色改变。 干燥失重〈731〉—在105?干燥到恒重，失去不多于6.0%的重量。 精确表面积〈846〉—标签上标明精确表面积时，按规定确定其精确表面积值。实验是在0.05~0.15的P/Po范围和40?的无气体条件下进行的。 氯化物限度〈221〉—10.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的氯化物不超过1.4ml0.020N的盐酸(0.1%)含有的氯化物。 硫酸盐限度〈221〉—3.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的硫酸盐不超过3.0ml0.020N的硫酸(1.0%)含有的硫酸盐。 铅〈251〉—用硅坩埚和回热炉在475~500?的温度下灼烧0.50vg该物质15~20分钟，冷却。加入3滴硝酸，小火蒸发至干燥，然后在475~500?的温度下灼烧 30分钟。将残渣溶于1ml等体积硝酸和水的混合液中。在分离器中冲洗数次，加入3ml柠檬酸铵溶液和0.5ml盐酸溶液。用氢氧化铵使其碱性至酚红TS。加入10ml氰化钾溶液，迅速用5ml的双硫腙萃取液萃取数次，将每次的提取液置于另一分离器中直到双硫腙溶液呈绿色。加入20ml0.2N的硝酸，振荡混合液30s，丢掉氯仿层，向该酸溶液中加入4.0ml氰化铵溶液，滴入2滴盐酸溶液。加入10.0ml标准双硫腙溶液。振荡该混合液30s。用酸洗过的滤纸将氯仿层过滤到比色管中，与按如下方法制定的标准溶液的颜色进行比较。向20ml0.2N的硝酸中加入5µg铅，4ml氰化铵 和2滴盐酸溶液。然后加入10.0ml标准双硫腙溶液。振荡30s，用酸洗过的滤纸将氯仿层过滤到比色管中，溶液的颜色不超过控制范围(0.001%) 挥发性有机杂质。方法?〈467〉:符合要求。 硬脂酸和软脂酸的相对含量—— 系统适应性溶液——转移50mgUSP硬脂酸RS和50mgUSP软脂酸RS到一圆底烧瓶中，加5ml14%三氟化硼甲醇溶液，振荡，回流加热直到固体溶解。通过冷凝器加入4ml色谱纯正庚烷，回流加热10min，冷却。加入20ml饱和氯化钠溶液，振荡，使分层。将正庚烷层通过预先用色谱纯正庚烷冲洗过的0.1g无水硫酸钠。转移1.0ml该溶液到10ml量瓶中，用色谱纯正庚烷稀释至刻度，混匀。 溶液测试——转移100mg硬脂酸镁到和回流冷凝器相连的小锥形瓶中，继续和系统适应性溶液试验一样的试验。 色谱系统(看色谱学〈621〉)—气相色谱仪装备有火焰电离检测器(维持260?)，无裂缝的注入系统和与0.5µm16G相位层相连的0.32mm×30m装备引信的硅毛细柱。注入后毛细柱的温度维持70?大约2min，然后以5?/分的速度升高温度至240?并维持5min。柱口的温度维持220?，运载气体是氦，其流速为50cm/s。 套色复制系统适应性溶液:按相对保留次数程序的规定，记录最大灵敏度，甲基软脂酸约为0.86，甲基硬脂酸约为1.0，两者的辨析率R不低于5.0。两者复制注入最大灵敏度的相对标准偏差不高于6.0%，两者复制注入最大灵敏率的相对标准差不多于1.0%。 程序——[注意-使用标有最大灵敏度的峰面积]将1µL测试溶液注入到色谱仪中，记录色谱。记录色谱图中所有脂肪酸酯的最大灵敏度。用公式100A/B计算硬脂酸镁的脂肪酸中硬脂酸的百分量(A为甲基硬脂酸的最大面积，B为色谱图 中所有脂肪酸酯的最大面积之和)。用类似的公式计算软脂酸的百分量。硬脂酸的峰值不少于40%，硬脂酸和软脂酸的峰值之和不少于色谱图中脂肪酸酯的面积和的90%。 含量—— PH为10氯化铵缓冲液——将5.4g氯化铵溶于水中，加入21ml氢氧化铵，然后稀释至100ml。