【doc】薄层扫描法测定黄芪生脉饮中黄芪甲甙的含量

【doc】薄层扫描法测定黄芪生脉饮中黄芪甲甙的含量 薄层扫描法测定黄芪生脉饮中黄芪甲甙的 含量 薄层扫描法测定黄芪生脉饮中黄芪甲甙的含量 闵志良(江西南昌济生制药厂330115)'—''—一 黄芪生脉饮是由黄芪,党参,麦冬,五味子加 工制成的口服液.主要用于气阳两虚,心悸气短的 冠心病患者及老年虚弱症.水煎提取制成的口服 液,含水溶性杂质及糖较多,故采用D太孔吸附 树脂.富集皂甙等大分子成分,再用碱洗去酸性成 分,可使黄芪甲甙色谱斑点清晰,消除干扰杂质. 1仪器,药品与试剂 日本岛津一93O薄层扫描仪;定量点样毛细 管;硅胶G(青岛海洋化工厂);黄芪甲甙对照品 (中国药品生物制品检定所);黄芪生脉饮(南昌济 生制药厂,批号:97O9o7);其它试剂均为分析纯. 2方法学考察 2.1对照品溶液与供试品溶液的制备.精密称取 黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每毫升含lrng的溶 液,作为对照品溶液. 精密吸取本品15ml,照柱色谱法(《中国药 典》1995版一部附录V1C),通过D大孔吸附树脂 柱(内径1.5em.长20era),依次用水,40%乙醇 和70%乙醇各50ml洗脱.收集70%乙醇洗脱液, 蒸干,残渣用加水饱和正丁醇5o使溶解,定量 转移至分液漏斗中,用正丁醇饱和的5%氢氧化钠 溶液洗涤2次,每次30ml,弃去碱液,再用正丁醇 饱和的水洗涤2次,每次20M,弃去水溶液,正丁 醇液蒸干,残渣用2ml甲醇使溶解.并定容至2ml 量瓶中,作为供试品溶液. 2.2薄层层析及扫描条件.硅胶G板,105?活化 30分钟,置干燥器中备用;展开剂:氯仿一甲醇 一 水(65:35:10),10?以下放置过夜,取下层液 展开,显色剂l0%硫酸液,105?烘约10分钟,覆 盖玻璃板,胶布固定后,扫描测定. 双波长反射法锯齿扫描=53Ohm,= 70Ohm,Sx=3 2.3线性关系.准确吸取对照品溶液1.0,2.0, 3.0,4.0,5.Oml,分别点于同一薄层板上,按上 述条件层析,扫描测定,其回归方程为Y= l69o3.57X一378.30,r=0.9910.结果明黄芪甲 穴62S 甙点样量在1.0—5.0/ag之闻,其与斑点总面积呈 良好线性关系. 2.4稳定性考察.取对照品溶液,点于薄层板上, 依法展开,晾干,显色后在室温避光保存.每隔 30min测定其吸收度积分值.结果表明,在3h内测 定的吸收度积分值较稳定. 2.5回收率试验.精密称取对照品,加入到已测 知含量的样品中,依法提取分离测定. 其平均回收率为96_8%.脚为1.7%. 2.6精密度试验.同一浓度的样品点在同一薄层 板上不同位置,依法展开,显色,按扫描条件扫描 测定.计算结果:RSD为20%(n=5),精密度 良好. 2.7空白试验.取不含黄芪的阴性样品,按本方 法测定含量,结果阴性样品含量小于样品含量的 2%,故认为无干扰. 2.8样品测定.准确吸取供试品溶液4,对照品 溶液2和4,分别点于同一薄层板上,用外标 二点法测定供试品中黄芪甲甙的含量(结果见表). 衰供试品中黄芪甲甙的台量 3小结与讨论 实验结果表明:TIC双渡长扫描测定法可以作 为本品主要药物黄苠中有效成分的质量控制方法, 与《中国药典》1995版一部中黄芪[含量测定] 方法相同,这样,可以认为本方法可以控制黄芪生 脉饮的质量. 参考文献 l中国药典一部.1995:2"12 2洒丽明.蚂蚁己肝宁冲剂中黄苠甲甙的薄层扫描定量.中成药 1997,19(1):15