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瘦肉精检测

2017-09-06 2页 doc 11KB 22阅读

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瘦肉精检测而HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法,其最低检测限为0.05μg/ kg,具有检测精确度高。 实验材料 固相萃取柱:SSDBX, 60 mg/3 mL (SSDBX063) 分析物:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺 1. 提取 称取(5?0.05)g 动物肝组织样品于带盖的聚四氟乙烯离心管中,加入15 mL乙酸乙酯,再加入3 mL 10.0%碳酸钠溶液,以10 000 r/min以上的速度匀质60 s,盖上盖子以 5000 r/min 的速度离心2 min,吸取上层有机溶剂于离心管中,在 残渣中再加入10 mL 乙酸乙酯...
瘦肉精检测
而HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法,其最低检测限为0.05μg/ kg,具有检测精确度高。 实验材料 固相萃取柱:SSDBX, 60 mg/3 mL (SSDBX063) 分析物:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺 1. 提取 称取(5?0.05)g 动物肝组织样品于带盖的聚四氟乙烯离心管中,加入15 mL乙酸乙酯,再加入3 mL 10.0%碳酸钠溶液,以10 000 r/min以上的速度匀质60 s,盖上盖子以 5000 r/min 的速度离心2 min,吸取上层有机溶剂于离心管中,在 残渣中再加入10 mL 乙酸乙酯在漩涡混合器上混合1 min。离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机溶剂中加入5 mL 0.10 mol/mL 的盐酸溶液,漩涡混合 30 s,以5000 r/min 的速度离心2 min,吸取下层溶液,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液,用 2.5 mol/L NaOH 溶液调节 pH 至5.2。 2. 净化 活化:依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水和5 mL 30 mmol/L 盐酸润洗固相萃取柱 上样:将提取液加入柱中,弃去流出液 淋洗:依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去,并将小柱抽干 洗脱:6 mL 4% 氨化甲醇洗脱,收集洗脱液。 3. 测定 4.1 HPLC分析 色谱柱:VertexC18, 5 µm, 100 Å, 4.6×250 mm 流动相:10 mM KHPO(pH 3.0) : ACN = 70:30 (v/v) 24 流速:1.0 mL/min;温度:室温;检测器:UV 220 nm;进样体积:20 µL 检测器:安捷伦1100二极管阵列检测器 高效液相色谱仪:STI500高效液相色谱仪 色谱软件:VI2000智能色谱软件 进样器:VI-11手动进样阀、8725i手动进样阀
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