氧氟沙星

氧氟沙星 Yangfushaxing Ofloxacin CHFNO 361.37 182034 本品为(?)-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸。按干燥品计算，含CHFNO不得少于97.5%。 182034 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭、味苦;遇光渐变色。 本品在三氯甲烷中略溶，在水或甲醇中微溶或极微溶解;在冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶，在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。 比旋度 取本品，精密称定，用三氯甲烷溶解并定量制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(附录? E)，比旋度为-1?至+1?。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1003图)一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品5份，各0.5g，分别用氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清;如显浑浊，与2号浊度液(附录? B)比较，均不得更浓。 吸光度 取本品0.1g，用氢氧化钠试液10ml溶解后，照紫外-可见分光光度法(附录? A)，在450nm的波长处测定吸光度， 1 不得过0.25。 有关物质 取本品适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4μg的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录?D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相A，乙腈为流动相B;线性梯度洗脱。柱温为40?;流速为每分钟1ml。称取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。氧氟沙星峰与杂质E峰和环丙沙星峰的分离度应分别不小于2.0与2.5。量取对照溶液10μl注入液相色谱仪，以294nm为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%,25%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含杂质A(238nm检测)的量按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)，其他各杂质峰面积的和(294nm检测)不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计)。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 2 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录? L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(附录? N)，遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录? H第二法)，含重金属不得过百万分之十。 细菌内毒素 取本品，依法检查(附录? E)，每1mg氧氟沙星中含内毒素的量应小于0.75EU(供注射用)。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为294nm。称取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星0.12mg、环丙沙星和杂质E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟，氧氟沙星峰与杂质E峰和环丙沙星峰间的分离度应分别不小于2.0与2.5。 测定法 取本品约60mg，精密称定，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取氧氟沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算出供试品中CHFNO的182034 3 含量。 【类别】喹诺酮类抗菌药 【贮藏】遮光，密闭保存。 【制剂】(1)氧氟沙星片 (2)氧氟沙星胶囊 (3)氧氟沙星眼膏 (4)氧氟沙星氯化钠注射液 (5)氧氟沙星滴耳液 (6)氧氟沙星滴眼液 4