微囊技术在驱纹长袜工艺中的应用

微囊技术在驱纹长袜中的应用 微囊技术在驱纹长袜工艺中的应用 @,十|, 1997年l0月成都纺织高等专科学校第14卷第4期 微囊技术在驱蚊长袜工艺中的应用 墨堕徐军 (四川联合大学纺织学院) 78 5- 摘要以明胶,合成龙胶为外相,驱蚊油刑为内相.采用复凝聚相分离法制备驱蚊 微肢囊,对驱蚊微肢囊的制成工艺及其在女式长筒袜上的应用进行了讨论. 关羹词 .皇坐兰垫量应用墒辛表j沤焱丈雍里 近年来.微胶囊技术在化工,制药,食品,造纸等许多领域中的应用越来越广泛,对 其制作方式和成型技术的研究也越来越探人,如在香味处理工艺和纤维索酶的增效与保护 以及卫生整理中的应用等都不断有所报导.本研究采用复凝聚相分离法,以明胶和合成龙 胶作为外相.以驱蚊油剂作为内相,制备了用于锦纶长筒袜驱蚊整理的长效驱蚊胶囊.并 对驱蚊腔囊的制备工艺及应用条件也进行了深入的讨论. 1实验材料与方法 1.1实验材料 O ll C_一N l\ , 八Hs 1.1.1药品(0lN—N'——二乙基甲苯甲酰胺(法国产),龙胶粉,明\/, CH3 胶,扩散剂NNO.平平加O,盐酸,烧碱.各类粘合剂,各类表面活性剂. 1.1.2仪器 高速搅拌器.离心机,恒温水浴锅,生物照相显微镜,焙烘箱,家用滚筒式洗衣机. 驱蚊实验箱. 1.2实验方法 1.2,1胶囊制备 本研究采用水潜控温搅拌装置进行胶囊油剂的乳化与制备.其搅拌速度在400r/min 以上.在制备过程中采用读数显微镜观察胶囊的成型过程,并进行胶囊制备条件的选择. 胶囊制作过程如下: 滴加驱蚊油剂. 台成龙胶溶解 平平加扩散剂上乳调节p甲调节离心持用(测试) 明胶溶辫_j 1.1.2驱蚊整理 收藕B期:1997—09一Ol 42成都纺织高等专科学控1997年 粘合剂_.] 1. 驱蚊胶囊——一浸渍一烘干—一洗涤一效果测试 l 添加剂—一 i.3测试 i.3.i驱蚊胶囊 采用照相显微镜,分别检测不同工艺条件下制备胶囊的外径,外型及成膜情况. i.3.2驱蚊效果 按四川省地方标准DB51,78—9i所给定的方法对经驱蚊整理的长筒棘进行驱蚊效果 测试. 2试验结果与讨论 2.i驱蚊肢囊制备 夏季是蚊虫活跃的高峰.为防止蚊虫的叮咬所造成的疾病传播,选择合适的驱蚊方式 是人们所迫切希望的.据介绍,有人曾尝试将驱蚊剂直接涂抹在皮肤表面,但又感觉 十分不便;有人试图将驱蚊剂直接浸溃在织物表面,但既不耐久又不耐洗涤.采用微胶囊 原理,既可延长驱蚊效果,又可使它包裹驱蚊油剂的微胶囊借助牯台剂固着在织物表面而 获得耐洗涤的功能,从而使驱蚊效果更为持久,尤其对夏季女性用长筒棘赋予长效驱蚊功 能更能适应市场需求.故此,采用微胶囊包覆驱蚊油剂成为驱蚊整理较为实用的工艺方 法. 目前,作为微胶囊外相有三类化合物:一是明胶或阿拉伯树胶类;二是脲醛或三聚氰 胺甲醛类的树脂;三是聚氨酪或聚酰胺类的高弹树脂.随其原料类型不同其微胶囊的制作 方法也各不相同. 本研究选用明胶与合成龙胶作为胶囊外相,其成 囊方法为复凝聚相分离法,又祢pH凝聚法.在胶囊 制备时,需先分别将明胶与合成龙胶溶解,并放人平 平加O和扩散剂NNO,将其搅拌均匀,然后在高速 搅拌下缓慢滴加驱蚊油剂进行乳化.待油剂乳化均匀 后再根据明胶有两性性质的特点,用酸调节pH,使 在等电点以下的明胶从负电荷状态转变为带正电,从 嚣而与带负电荷的合成龙胶产生凝聚.此时进一步降低 图l油荆难度与微囊,径体系温度,促使微胶囊析出.然后加入甲醛,并调节 pH使胶囊外膜固化.经静置后离心去除清液,同时 调节toH至中性待用. 2.2油jfI用量与胶囊外径 随油剂浓度的增加 由试验发现,当搅拌速度为400r/rain,时间为5rain时,胶囊直径而变大,图i给出了油剂用量与胶囊直径的关系. 由图可见,作为内相的油剂用量不能过高,否则将影响胶囊的稳定.经多次试验,本 研究选用油剂用量为10%.在这种条件下,加入平平加O为油剂的乳化荆.实验发现, 随平平加O用量增大,胶囊直径变小,并趋于稳定(见图2),故本研究选用乳化剂用量 占油剂总量的iO%以上. 第3期郑光洪等:微囊技术在驱蚊长棘工艺中的应用43 2.3乳化时间与搅拌速度 随乳化时间延长,胶囊内相的油滴变得更细. 形成的胶囊外径也变小,但超过5min后,其变化 不明显.同时,搅拌速度增加,油剂在整个体系中 不仅分散较好,其粒径也变小.胶囊外径也相应变 小,故此.本研究选用搅拌速度为400r/rain.搅拌 _^时间为5min. 2.4温度与胶囊质量 图2乳化弃:浓度与微囊外径实验发现:在不同温度下所得胶囊其质量有所 不同.见表1. 由上可见,当温度为60"C.pH为4.5时,其胶囊质量较好. !.5合成龙胶用量与胶囊质量 左上圈 右上图 左下图 右下图 :不加龙胶 :0.20克龙胶 :0.40克龙胶 :0.60克龙胶 轰l温麈与州耐量ll童包囊情况由图3可知,当龙胶含量较低时,结块现象严表温度与耐肢囊质?之形响团j,马』匕函量戳1,镉伏珑毒己' 温度(?)腔囊形状腔囊均匀性pH值重.胶囊少且不均匀.为了有效防止结块,得到均 匀,饱满的颗粒.龙胶含量不低于0.4g(水 100mL,油剂用量5mL). 2.6明胶用量与胶囊质量 明胶作为壁材的重要部分.其含量直接影响着 包囊的情况.明胶少,则不能自囊或很少.而且, 明胶少时,需要消耗一定的酸才能达到如图3所示效果.右下图明胶为0.6g.自囊时pH 约为4.5.此时胶囊均匀且规则.因此明胶含量取0.6g为宜. 27盐酸与胶囊质量 由图5可知.当滴加盐酸.pH:6时.基本没有出现胶囊;pH:5时.仅有微小的少 量胶囊吸出;当pH=4.5时有大量胶囊产生.因此,滴加盐酸至pH=4.5,5为宜. 由图6可知.对于左上图,由于加酸太快,使明胶对药物包囊作用不均.局部地方包 羞 成都纺织高等专科学校1997燕 图4明胶与包囊情况 左上图 右上图 左下图 右下图 不加明胶 0.20克明胶 0.40克明胶 0.60克明胶 左田:pH=4.5中图:pH=5右罔:pH6-5 旧5下plI值对包起情况的影响 一 ?图6盐酸对包囊的影响图片 左上图:.一擞性加入计算量 右上图:每两秒一滴地速 度滴加,直至包囊完全 左下图:计算过重.加入方 式同右上图 右下图:计算过重15%,加入 方式同右上图. 裹过强.从而出现胶囊大小不均.因此.应用每两秒一滴方式滴加,在一定萼围加璧 量可以提高粒径的大小及均匀性.但酸太多,将导致胶囊直径变得过大,形状不规 则,甚 至发生堆聚,如右下图. 从加酸时开始.搅拌不能少于30分钟.时阃少对檄胶囊的均匀性和形状有很大影 响. 一般情况来说.约3分钟即可包裹;但时间至少在30分钟以上-才能使檄胶囊形状 近乎 均匀圆形.当胶囊的均匀形不再改变.包裹才算最后完成. 2.8甲醛固化影响 甲醛用量增加,微胶囊外径先大后小.一般来说.甲醛不能少于总量的3%,固化时 第3期郏光洪等:煮囊技术在驱蚊长株工艺中的应用45 间不少于35rain,温度不高于10"C,甲醛必须以缓慢滴加的方式,约每两秒一滴为宜. 固化效果的检测:经煮沸,挤压,可以看出胶囊经这两种方式处理均不破裂. 3驱蚊处理工艺 3.1驱蚊袜的制备 用微胶囊成品加入适量整理剂,配成浸渍整理液;对长统丝袜进行浸渍一脱水一燃干 一焙烘整理.. 3.2 3.2. 配方 随紫 3.2. 亡率 3.2. 知,在红外线焙燃温度变化的情况下,吸血率均不发 生变化.而死亡率在8O?的焙燃条件下为最高,因 为温度低时,交联荆固化不完全,而温度过高时,胶 囊被部分破坏,因此死亡反而下降. 3.2.4水洗后驱蚊效果 分别用胶囊和药剂直接上染丝袜,采用同样的工 艺条件焙燃.采用手搓洗方式在2.0g/L的洗衣粉溶液中浸泡St'bin,井搓洗10次,晾干. 经检验有如表5的数据. 寰5驱蚊鼓暴耐试 做胶囊驱蚊棘药剂直接整理棘 暇直率%死亡率%暇血串%死亡率% 未洗0620S8 冼l趺07624弼 由表5可以看出,经过徽胶囊防蚊荆整理过 的袜子,其防蚊效果较令人满意.洗涤一次的触 杀率要高于未洗涤织物.这可能由于徽胶囊包裹 的药物经外力摩擦,将部分胶囊的外壁磨薄.从 而使药物释放速度加大.这样,织物经过一次洗 涤后,所发挥的药效要大于未洗涤的织物. 4结论 4.1采用复凝聚相分离法制备胶囊,pH值的控制是关系包囊是否成功的关键.在pH=4.8 时,明胶正电性最大,为了保证胶囊充分析出,选择pH值4.5,4.8为好. 4.2搅拌速度对驱蚊胶囊的成型和均匀性影响较大.当搅拌速度快时,所形成的胶囊粒 径小,反之则大.较小胶囊粒径有利于胶囊的稳定,故以搅拌速度较高为好o 4.3采用本研究制备的驱蚊胶囊用于长筒袜的驱蚊整理,经耐洗涤检测,其驱蚊效果与 直接浸渍或涂抹相比,具有长效,耐洗涤和使用方便的特点.有较好的应用前景. 致谢本研究得到成都彩虹集团制药分厂的大力支持,特此致谢 参考文献(略)