镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法

镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法 ICS (120(10 77 H 12 a园 中华人民共和国国家 20975(20—2008 GB,T 代替GB,T 6987(20一2001 铝及铝合金化学方法 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法 for Methods chemi um a?0ys一 Part 2 Butyrh 2008-03-31发布 2008-09-01实施 宰瞀粥紫瓣警糌瞥星发中布 国国家标准化管理委员会捉印 20975(20--2008 GB,T 前 言 GB,T 20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB,T 《铝及铝合金化学分析方法》的6987--2001 订，本次修订将原标准号GB,T 6987改为GB,T 20975。 修 GB,T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分:——第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法} ——第2部分:砷含量的测定钼蓝分光光度法; ——第3部分:铜含量的测定„ ——第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法， ——第5部分:硅含量的测定} ——第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法I ——第7部分:锰舍量的测定高碘酸钾分光光度法} ——第8部分:锌含量的测定I ——第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法} ——第10部分:锅含量的测定I ——第11部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ——第12部分:钛含量的测定; ——第13部分:钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法;——第14部分:镍含量的测定; ——第15部分:硼含量的测定i ——第16部分:镁含量的测定; ——第17部分:锶含量的测定火焰原子吸收光谱法; ——第18部分:铬含量的测定} ——第19部分:锫含量的测定; ——第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; ——第21部分:钙含量的测定火焰原于吸收光谱法;——第22部分:镀含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法; ——第z3部分;锑含量的测定碘化钾分光光度法， ——第24部分:稀土总含量的测定; ——第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第20部分。 本部分代替GB,T 6987(20--2001《铝及铝合金化学分析方法 丁基罗丹明B分光光度法测定 镓量》。 本部分与GB,T 6987(20一2001相比主要变化如下:——增加了“8(1重复性”条款; ——增加了“9质量保证与控制”条款。 本部分 本部分由全国有由中国有色金属工业协会提出。 色金属标准化技术委员会归口。 本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院。 GB,T 20975(20--2008 本部分主要起草人:张树朝、张晓春、张爱芬、马慧霞、 席欢、马存真、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为; ——GB,T 6987(20一1986、GB,T 6987(20一2001。 ? 20975(20—2008 GB,T 铝及铝合金化学分析方法 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法 1范围 本部分规定了铝及铝合金中镓含量的测定方 法。 本部分适用于铝及铝合金中镓含量的测定。测定范围:0(005,,o(050,。 2方法提要 试料用盐酸溶解，用三氯化钛还原三价铁，在6 mol,L盐酸介质中，用苯萃取GaC|7与丁基罗丹明 生成的紫红色络合物，于分光光度计波长565 nm处测量其吸光度。 B 3试剂 31(i0 g,mL)。 (过氧化氢正( 3(2苯。 3(3三氯化钛溶液(15,,20,)。 000 mL。混匀。3(4盐酸rc(HCl)一6 tool,L]z移取500 g,mL)用水稀释至1 mL盐酸(p1(19 3(5丁基罗丹明B溶液(4 g,L)t称取0(4a g丁基罗丹明B置于烧杯中，加入盐酸(3(4)溶解后，移人 ioo mL容量瓶中，用盐酸溶液(3(4)稀释至刻度，混匀。 8 h3(6镓标准贮存溶液:称取0(268 的三氧化二镓于i00 mL烧杯中，盖上 g8001 预先经?灼烧 皿，加入20mL盐酸(3(4)，于水浴上加热至完全溶解，冷却，用盐酸(3(4)将溶液移入200mL容量瓶 并以盐酸(3(4)稀释至刻度，混匀(此溶液1 mL含1(0 mR镓。 中 mL容量瓶中，以盐酸溶液(3。4)稀释至 3(7镓标准溶液:移取10(oo mL镓标准储存溶液(3(6)于100 刻度，混匀。此溶液lmL含0(10mg镓。 000 3(8镓标准溶液:移取lo(00 mL镓标准溶液(3(7)于l mL容量瓶中，以盐酸溶液(3(4)稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL含1(0“g镓(用时现配)。 4仪器 分光光度 计。 5试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 6分析步骤 6(1试料 1 称取0(20 g试样(5)，精确至0(000 g。 6(2测定次数 独立地进行两次测定，取 其平均值。 1 20975(20--GB,T 2008 6(3空白试验 随同试料做 试剂空白。 6(4测定 6(4(1将试料(6(1)置于150mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL盐酸(3(4)，待剧烈反应停止后，滴 加 mL容量瓶中，以盐酸 2滴,3滴过氧化氢(3(1)，加热至完全溶解，冷却，用盐酸(3(4)将试液移人100 (3(4)稀释至刻度，混匀。 mL的分液漏斗中。6(4(2按表1移取试液(6(4(1)于干燥的125 裹1 移取试液(6(4(1)体积,mL 补加盐酸(3(4)体积,mL 慷的质量分数,“ 10(0000(005,0(025 5(00 5(0>O(025,0(050 min,4 6(4(3加入0(5 mL三氯化钛溶液(3(3)，混匀。放置3 mln。加入1 mL丁基罗丹明B溶液 (3(5)，混匀。加人10(oo mL(32)l min 苯(，振荡，静置分层后，弃去水相，将有机相移入离心管中离心分离。 cm吸收池6(4(4将部分试液有机相(6(4(3)和随同试料所做的空白试验溶液有机相(6(3)分别移入l nm处测量其吸光度。用试液有机相的吸光度减去空白 中，以苯(3(2)作参比，于分光光度计波长565 试验溶液有机相的吸光度后，从工作曲线上查出相应的镓量。 6(5工作曲线的绘制 mLmL、3(00 、5(00 6(5(1 mL、1(00 mL、2(00 、4(00 mL镓标准溶液(3(8)于一组干燥的 mL移取0 125mL的分液漏斗中，依次加入10(0mL、9(0mL、8(0mL、7(0mL、6(0mL、5(0mL盐酸(3(4)，以下 按照6(4(3进行。 p_m处测6(5(2将部分有机相(6(5(1)移人1 cm吸收池中，以苯(3(2)为参比，于分光光度计波长565 量其吸光度。以镓量为横坐标，吸光度(减去试剂空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 7 按式(1)计算镓的分析结果的计算 (,): 质量分数 ((1) "(Ga):坠望乒×100 m×昔 式中: m。——从工作曲线上查得的镓量，单位为微克 (pg); U——试液总体积，单位为毫升(mL){ v:— —移取试液的体积，单位为毫升(mL); m。——试 样的质量，单位为克(g)。 8精密度 81 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个(重复性 测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5,，重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得: 52 0(015 6 0(025 2 0(040 镓的质量分数,,:0(005 7 080 0(001 2 0(001 0(002 重复性限r,,:0(000 2 20975(20—2008 GB,T 8(2允许差 之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 镓的质量分数,, 允许差,, o(005,o(025 0(002 >O(025,o(050 o(003 9质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对 分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。