从硼镁泥制取七水硫酸镁

从硼镁泥制取七水硫酸镁 ????? 5 一、实验目的 1．了解硼镁泥综合利用的意义 2．掌握从硼镁泥制取七水硫酸镁的原理和方法 3．练习抽滤、蒸发、浓缩和结晶等操作方法 二、实验原理 硼镁泥是硼镁矿生产硼砂的废渣，其中含25％-38%的MgO，是可贵的镁资源。全国27家硼砂厂每年排出硼镁泥40多万吨，如果不加综合利用而任意堆放，不仅使大量的有价 金属遭到浪费，而且对附近农田和水质会造成严重污染。我国环保部门、化工生产和科研单 位对硼镁泥的综合治理做了大量的研究和推广工作。其中，从硼镁泥制取轻质碳酸镁和无水 硫酸钠，从硼镁泥制取轻质氧化镁和无水硫酸钠，从硼镁泥制取七水硫酸镁，就是硼镁泥综 合利用的几个实例。 七水硫酸镁在造纸、油漆、陶瓷、印染和医药等方面都有广泛应用。实验中利用硼镁 泥制取七水硫酸镁。硼砂生产中，是将硼镁矿锻烧、粉碎后加水和纯碱，在加热加压下通入 CO： 2 2MgO•BO + NaCO+ CO = NaBO + 2MgCO 2323 22473 硼镁矿 硼砂 硼镁泥(废渣) 固液分离后，镁以碳酸镁或碱式碳酸镁的形式存在于废渣中。硼镁泥的主要化学成分为： FeO CaO BO AlO MnO CO MgO SiO成分 22323232 25~38 18~25 6~15 1~3 1~2 1~2 1~2 15~20 质量分数％ 硼镁泥是弱碱性混合物，用硫酸浸提时，镁、铁、锰、铝等转化为硫酸盐进入浸出液， 同时放出二氧化碳（工业生产中可回收利用）。酸浸的主要反应是： MgCO + HSO = MgSO + CO + HO 324422 4MgCO•Mg(OH) + 5HSO = 5MgSO + 4CO + 7HO 3224422 NaBO + HSO + 5HO = 4HBO + NaSO 2472423324 为了使硼镁泥浸提完全，加入硫酸的量应控制在反应后料浆的pH约等于1。 ＋＋＋＋3223在除Fe、Fe、Mn、Al等杂质离子的过程中，因为Fe(OH)和Mn(OH)的pH与22 ＋＋22Mg(OH)的沉淀pH值比较接近，不容易使Mg与Mn分离。所以采用加入少量硼镁泥于2 ＋＋22浸出液中以调节pH值为5~6，再加入次氯酸钠氧化Mg和Mn以沉淀形式除去。主要反 应为： －＋－2+2Fe ＋ ClO ＋ 5HO ＝ 2Fe(OH)＋ 4H ＋ Cl 23 －＋－2+2Mn ＋ ClO ＋ HO ＝ MnO ＋ 2H ＋ Cl 22 3++Fe ＋ 3HO ＝ Fe(OH) ＋ 3H 23 3++ Al ＋ 3HO ＝ Al(OH) ＋ 3H23 2+3+3+2+2+Fe2.23.2 Al3.74.7 Mn8.610.1 Fe7.59.0 Mg9.611.1 ＋2 － Mg 3 ＋2 MgCO•Mg(OH)－MgFe(OH) 323 MgCONaBO ―HBO Al(OH) 247333 3+ AlO－AlMnO 23 2 ＋3+ 2 HSOFeO―Fe硼镁泥 NaClO Mg 24 23 2+ ---------------- ---------------- 2+硼镁泥 ―――― FeO―FeCa 2+pH=1 MnO―Mn pH=6 SiO―SiO 22 2+ CaO―Ca 过滤 沉淀：Fe(OH)Al(OH)MnO沉淀：CaSO 3 3 2 4――― 适当蒸发浓缩 过滤 ＋2+2 滤液：Ca(少量)和Mg(大量) ―――――― ―― 滤液：MgSO―― 4 2+（CaSO随温度升高，溶解度减小，可以在适当浓缩后过滤除去Ca） 4 继续蒸发浓缩 冷却 抽滤后得MgSO•7HO(滤液为NaSO)。 4224 三、实验步骤： ＋23+3+ 滤液：MgAl Fe 2+ 2+2+ FeMn Ca 滴加浓HSO 煮沸10min 24抽滤 沉淀：HBO SiO pH?1 Δ 搅拌 3328g硼镁泥＋ 不溶性杂质 100g水 沉淀：Al(OH) Fe(OH)MnO 332硼镁泥 NaClO 抽滤 3+ 无色：Fe除尽 煮沸 热水淋洗 pH5~6 HSO 煮沸 24 滤液： HO KSCN 22 红色 沉淀：Fe(OH) 3补加NaClO 抽滤 适当蒸发浓缩 沉淀：CaSO 4pH=5~6 ＋22++ 滤液：MgCa Na称热过滤 ＋2+ 滤液：MgNa 滤液转入蒸发皿中 冷却结晶 固体：MgSO•7HO 42抽滤 蒸发浓缩 滤液：NaSO 24 产率计算： MgO MgSO•7HO 42 (8+0.9)×25% 13.6g 1. 酸浸中浓硫酸必须慢慢加入，防止将pH调节过低 2. 除硫酸钙时要趁热过滤，防止其再析出，而且溶剂不能太少，以防硫酸镁也结晶析出。 3. 最后一步加热浓缩时，不能把溶液蒸干，否则硫酸钠与硫酸镁混在一起。 五、思考题： 2+ 2+1. 能否直接控制溶液的pH除去Fe和Mn杂质？ 2+2+2+不能。Mn：8.6～10.1 Fe：7.5～9.0 Mg：9.6～11.1 3+3+2. 计算控制pH＝6，残留在溶液中的Fe和Al的浓度各为多少？ －－+-6--83933PH＝6 [H]=10 [OH]=10 K(Fe(OH))=2.64×10 K(Al(OH))=1.1×10 sp3sp3 －－3+-315 3+-39[Fe]=K/[OH]=2.64×10[Al]=K/[OH]=1.1×10 spsp ＋3. 加入氧化剂NaClO引入的杂质Na是如何除去的？ 最后一步蒸发浓缩时，不将滤液蒸干，滤液中残留为NaSO24 4. 实验中，多次加热的目的是什么？ （1）中小火加热及小火煮沸 促进多种金属氧化物与硫酸反应成硫酸盐 （2）搅拌和加热下加入少量硼镁泥 促使硼镁泥尽快溶解调节溶液pH值 2+2+（3）加入NaClO后加热煮沸 促进Fe和Mn转变为Fe(OH)和MnO32 3+3+使Fe和Al水解完全变为氢氧化物 （4）中加热蒸发 随温度升高，CaSO溶解度减小，使其成为结晶除去 4 （5）中加热蒸发浓缩 使MgSO结晶，得到产品。 4 豆丁致力于构建全球领先的文档发布与销售平台，面向世界范围提供便捷、安全、专业、有效 的文档营销服务。包括中国、日本、韩国、北美、欧洲等在内的豆丁全球分站，将面向全球各地 的文档拥有者和代理商提供服务，帮助他们把文档发行到世界的每一个角落。豆丁正在全球各地 建立便捷、安全、高效的支付与兑换渠道，为每一位用户提供优质的文档交易和账务服务。