国家标准-》锌含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家-》锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 ICS 71(100(10 52Q YS 中华人民 共和 国有色金属行业标准 575(1 3—2007YS,T 575(13 2006 代替YS,T 铝土矿石化学分析方法 第1 3部分:锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 of Methods for chemical bauxite analysis —Part 1 of zinc 3:Determination content —Flame atomic method absorption spectrophotometric 2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施 国家发展和改革委员会 发布 575，13—2007 YS,T 月U 置 575 3257 YS,T 2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS,T 575--2006(原GB,T 1999)的修订 共有24部分: ——第1部分:氧化铝含量的测定EDTA滴定法 ——第2部分:二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法 ——第3部分:二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 ——第4部分:三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 ——第5部分:三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 ——第6部分:二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法——第7部分:氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 一一第8部分:氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第9部分:氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第10部分:氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第1l部分:三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第12部分:五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法——第13部分:锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第14部分:稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法 ——第15部分:三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法 ——第16部分:五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法——第17部分:硫含量的测定燃烧一碘量法 ——第18部分:总碳含量的测定燃烧一非水滴定法 ——第19部分:烧减量的测定重量法 ——第20部分:预先干燥试样的制备 ——第21部分:有机碳含量的测定滴定法 ——第22部分:分析样品中湿存水含量的测定重量法 ——第23部分:化学成分含量的测定x射线荧光光谱法——第24部分:碳和硫含量的测定红外吸收法 本部分为第13部分。 575(13 3257(13 本部分代替YS,T 2006(原GB,T 1999)。 575(13 本部分是对Ys,T 2006的修订，与Ys,T 575(13一-2006相比，主要变化如下: ——将试样的干燥温度统一为110??5?; ——增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司本部分主要起草人:杨韵屏、韦峰、秦广西分公司起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员文忠、罗湘宁。 会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为: 3257(13 ——YS,T 575(13—2006(原GB,T 1999)。 1 575(1 3—2007 YS,T 铝土矿石化学分析方法 第 13部分:锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分了铝土矿石中锌含量的测定方法。 本部分适用于铝 土矿石中锌含量的测定，测定范围:?O(30,。 2方法提要 nm线，以空气一乙炔火焰进行 试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融分解，在盐酸介质中，用波长213(9 锌的测定。 硅严重干扰锌的测定。试验表明，镁、钙、铁、锰和钛等元素均能消除硅的干扰，铝也能在一定程度 上消除规定影响。铝土矿试样中含有的上述元素能较好地消除硅对测定锌的干扰，故不必加干扰抑 制剂。 3试剂 3(1碳酸钠一硼酸混合熔剂:将二份无水碳酸钠和一份硼酸在玛瑙研钵中研习混匀，置于磨口瓶中。 3(2盐酸(1+1)。 3(3锌标准贮存溶液: 0 mL烧杯中，加10 称取0(100 mL盐酸(3(2)，加热溶解，取下冷却至室 g金属锌(99(99,)于250 000 温，移入1 mL容量瓶中，混匀。1 mL此溶液含100 pg锌。 3(4锌标准溶液: mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 分取50 mI，锌标准贮存溶液(3(3)于500 lo pg锌。 注:所用试剂应预先检查含锌量。 4仪器 mm×100 4(1原子吸收分光光度计，附0(5 mm单缝燃烧起，锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。 准溶液的吸光度应不低于50。经标尺扩展后的吸光 读数其稳定性也必须有符合下述规定。 校准益线特性:等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液 吸光度读数之差值应不小于最低浓 度标准溶液于零浓度溶液吸光度差值的0(7倍。 最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多 次测量所得到的吸光度读数相当于最高浓度 标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1(5,和0(6,。 4(2铂坩埚:容积30 mL。 5试样 将试样用研钵研磨通过74“m筛，将研好的试样置于110"(2士522下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷 】 575(1 3—2007 YS,T 却至室温备用。 6分析步骤 6(1试料 l 称取0(5 g试样(5)，精确至0(000 g。 6(2测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取 其平均值。 6(3空白试验 随同试料做 空白试验。 6(4测定 6(4(1将试料放人预先盛有4(5 g碳酸钠一硼酸混合熔剂(3(1)的铂坩埚中，用铂丝仔细搅匀，将其置 mln，取出坩埚，冷却。 000?并在此温度下保持30 于高温炉中，加盖，从室温开始逐渐升温至l 6(4(2用滤纸擦净坩埚外壁。放入300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸(3(2)25 mL，盖上表皿，轻轻摇 mL,100 mL热水，加热煮沸30 rain直至熔融物全部脱落为止。 动使盐酸与熔融物充分接触，加80 6(4(3用热水洗出铂坩埚，加热溶液至澄清(有时出现絮状硅酸沉淀，不影响测定)，取下冷却至室温， 移人200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6(4(4分取25(oomL之上层清液(6(4(3)于50mL容量瓶中，加2mL盐酸(3(2)，用水稀释至刻度， nm处，使用空气一乙炔火焰，以空白试验溶液为参比，与 摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长213(9 系列标准溶液同时测定锌的吸光度，从校准曲线上查出锌的相应量。 6(5工作曲线的绘制 6(5(1 mL、0(50 mL、1(oo mL、1(50 mL、2(00 mL、2(50 mL锌标准溶液(3(4)，分别置于一 分取0(00 组10mL容量瓶中，各加8mL盐酸(3(2)，用水稀释至刻度，摇匀。 mL、10(00 mL、15(oo mL、20(00 mL、25(00 6(5(2分取0(00 mL、5(00 mL锌标准溶液(3(4)，分别置 于一组100mL容量瓶中，各加8mL盐酸(3(2)，用水稀释至刻度，摇匀。 以“零”浓度为参比测其吸光度，并以锌质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制两条标准 曲线。 7分析结果的计算 按公式计算锌的 质量分数(,): 叫(zn)一!:y兰!鱼二:100m 式中: c——自工作曲线上查得锌质量浓度，单位为微克每毫升 (pg,mL) y——被测溶液的体积，单位为毫升(mL); m——试料 的质量，单位为克(g)。 8精密度 8(1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个 测试结果 的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5,。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得: 7 4 0(029 7锌的质量分数,,:0(002 0(012 8 0(001 0(001 6 4重复性限r,,:0(000 2 57(5(13—2007 YS,T 8(2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差,“锌的质量分数,, ?0(010 o(002 >O(010,o(050 o(006 >O(050,o(100 o(010 >o(10,o(30 o(020 9质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对 分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。