HPLC法测定蒙药明目六味胶囊栀子苷含量

HPLC法测定蒙药明目六味胶囊栀子苷含量 年月第期 中国民族医药杂志 ?矗。.砭,:。?:奠。搿.精嚣一. 囊辩糕矧薰黉熏零鏊 法测定蒙药明目六味胶囊栀子苷含量 李改莲周雪梅 .内蒙古自治区中医医院,内蒙古呼和浩特; .内蒙古药品生物制品检定所,内蒙古呼和浩特 摘要:目的:建立明目六味胶囊质量控制。方法:采用翡纳米色谱柱.×, “;流动相:乙腈一 水,:;检测波长,流量?~,柱温。。结果栀子苷与其它杂质峰分离良好,在.?. 斗范围 内呈良好的线性关系,平均回收率为.%;样品平均质量分数为. ?粒~。结论:本法具有简便、灵敏、重复性强 特点,可作为该产品的含量测定方法之一。 关键词:蒙药;明目六味胶囊;栀子苷;法 中图分类号:.文献标识码:文章编号:??? 明目六味胶囊是在《卫生部药品蒙药分册》收录 、、、。以峰面积积分值 为纵 品种,主要有诃子、黄柏、川楝子、栀子、苏木、木香组成?, 坐标,对照品 含量为横坐标。求的回归方程: 具有清血,?血,明目作用。可用于多种“上火”引起的红 一,.。栀子苷在.?.斗范围内呈良 眼、眼眵多、怕光等症。原为明目六味汤散剂,为适宜新药 好的线性关系。 申报要求,经提取改汤散剂为胶囊剂。该胶囊剂中栀子苷 .精密度试验:精密吸取供试品溶液各出,在上述色谱条 为主要的生物活性物质和标志性成分之一【 。本文采用 件下分别重复进样次,色谱图,测定其峰面积积分值。 法测定该胶囊剂的栀子苷含量。 计算得值为.%,明测定偏差小,符合测定要求。 仪器与材料 .稳定性试验:精密吸取同一份供试品溶液“,分别 .仪器:型高效液相色谱仪美国安捷伦公司, 于、、、、注入液相色谱仪,记录色谱图,测定其峰面 一型色谱工作站大连中北科学技术公司,一 积积分值,计算得值为.%。测定结果表明,供试 型柱温箱上海英泰科技研究所,超生波清 品溶液在内稳定。 洗器上海昆山,电子天平梅特勒,型十万分之 .提取时间考察:取同批号份样品,精密称定重量。 一光电天平湘仪制造。 分置于具塞锥形瓶中,加甲醇,密塞,称定重 .样品与试剂:栀子苷?,由中国药品生物 量,分别超声处理、、、,再称重量,用甲醇补足 制品检定所提供。明目六味胶囊由内蒙古中蒙医医研究所 减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,依照色谱条件测 药物实验室制备,批号、、,每粒 定。测定表明,超声处理后含量基本不再增 加,处理 时间确定为。 .。乙腈为色谱纯,水为三蒸水,其它试剂为分析纯。 方法与结果 .阴性试验:按工艺法制备不含栀子的阴性对照品,并按 .色谱条件:本法用翡纳米色谱柱.× 提取方法制备阴性对照品溶液,精密吸 取对照品溶液、供试品 ,;流动相:乙腈一水,:;检测波长 溶液、阴性样品溶液各止,按色谱条件测 定。测定结果表明, ,流量?~,柱温。 阴性对照品,在栀子苷相对应位置无干扰。结果见图。 .对照品溶液的制备:精密称取对照品栀子苷., 置容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,即得。 .供试品的制备:取本品粉末过目筛约.,精 一 密称定重量,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇, 称定重量,密塞,超声处理功率,频率, 取出,放冷,再称重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 一 取续滤液。即得。 妊 .线性关系考察:精密吸取对照品溶液.、、、、、 一 止注入液相色谱仪,按色谱条件测定,记录色谱图,测定 图 色谱图 其峰面积。以峰面积对栀子苷的进样量进行线性回归分 栀子苷对照品、明目六味胶囊阴性样品的 析。测定对照品溶液峰面积积分值分别为、、 万方数据 中国民族医药杂志 年月第期 .重复性试验:取同批号份样品,精密称定重量。 称定重量,分别置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 分置于具塞锥形瓶中,加甲醇,密塞,称定 ,称定重量,密塞,超声处理功率,频率 重量,超声处理功率,频率,再称 ,取出,放冷,再称重量,用甲醇补足减失的重量.摇 重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液 匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品与供试品 ,依照色谱条件测定。测定含量分别为.、. 溶液各“,注入液相色谱仪,测定。批样品,栀子苷 的质量分数分别是.、.、.、.、.、.、.?粒,平均质量分 数为. ?粒,计算得为.%。结果表 粒~,平均质量分数为. ?粒~。 明,该测定方法具有良好的重现性。 讨论 .回收率测定:取份同批号已知栀子苷含量的样品, 磷酸氢二钠缓冲液一甲醇,乙腈一水均可作为栀子苷 精密称定重量,置量瓶中,与栀子苷对照品溶液昆 流动相使用,但前者含有无机盐,在甲醇中容易析出结晶, 合,加甲醇至刻度,随后样品溶液转移至具塞锥形瓶 磨损柱塞、单向阀,同时配制流动相繁琐,不易保存;后者成 中,称定重量,密塞,超声处理功率,频率 本较高,且含有毒试剂,但配制简单,对仪器无损伤。本文 称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续 测定采用乙腈一水为流动相。对样品超声处理时间的考 察,超声处理后,栀子苷质量分数基本稳定,为尽可 滤液,依照色谱条件测定。测定结果表明,供试品加样 平均回收率为.%,.%。 能提尽样品中栀子苷,超声处理时间确定为。对明 表样品回收率测定 目六味胶囊测定表明,本法具有简便、快速、灵敏、重复性强 特点,可作为该产品的含量测定方法之一。 参考文献 中华人民共和国卫生部药品标准蒙药分册., 页 游伟良,平其能,孙敏捷,等.栀子苷的药理学研究新进 展.药学进展,,:? 国家药典委员会.中华人民共和国药典.二部.北 京:中国医药科技出版社出版,, 年月日收稿 .样品测定:取本品粉末过目筛约.精密 六锐散中红花有效成分羟基红花黄色素的测定 王怡娃 岳秀峰 .乌海市食品药品检验所,内蒙古乌海; .呼和浩特市环境科学研究所,内蒙古呼和浩特 摘要:目的:提高药品质量标准,建立六锐散中红花的含量测定方法。方法: 采用反相高效液相色谱法测定该药中红花所 含有效活性成分羟基红花黄色素的含量。选用钻石,。柱,以:甲醇一乙腈: 一:.%磷酸溶 液以三乙胺调节值至.?.:为流动相;检测波长为。结果:羟基红花黄色素 在.~. 范围内呈良好的线性关系。回归方程为,.。平均回收率为.%,为.%。结论: 方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,专属性强。 关键词:反相高效液相色谱法;六锐散;红花;羟基红花黄色素;含量测定 中图分类号:. 文献标示码: 文章编号:??? 六锐散诺乔周巴为医院制剂方,收载于《卫生部药 效,临床用于治疗由血、胆、疠引起的头痛病及云翳等眼病。 品标准》藏药第一册川。由诃子去核、红花、巴夏嘎、木 我们选择方中主药红花进行含量测定方法的研究,以有效 香、安息香、麝香等味药组成,具清热?血、明目翳之功 控制该制剂的内在 质量。据文献记载?七红花具有活血 万方数据