涤纶短纤维前纺油剂中非离子表面活性剂的含量测定

精 细 化 工 1991年第8巷 涤纶短纤维前纺油剂中非离子表面活性剂的含量测定 李 清 龙 一 ● (上海牙膏厂研究所 ZIP 20fl0 40) ’ 用离子交换宴析法对诲绝短纤维前纺油剂中的非离子袁面活性耕进行定量测定，并对铡定谊程中出现的阃鹿进 、 行 了探 讨． - 、 在涤纶短纤维的制造与加工过程中，超过 剂对丝束的处理使涤纶短纤维具有优良的抗 静电性．平滑性和抱合性。油剂分为前纺油剂和 后 纺油剂两种。前 纺油剂以表面活性剂为主 ， 其中非离子表面活性剂作为油剂的主体占油剂 组份的70％左右。浊剂的性能直接关系到化学 纤维生产厂的运转状况 甚 至 对 纺织加工厂的 运转状况及产品质量也有很大影响．因此对前 纺油剂中的非离子表面活性剂进行定量测定显 得十分重要 。 (1)原理 前纺油剂中非离子表面活性剂含量韵测定 主要是将阴离子表面活性剂从油 样品 中除 去 师 得出非离子活性物在油剂 中所 占的 量。因此当分析试样中的阴离子活性物与非离 子活性物共存时 将样品的乙醇溶液依次通过 强酸性离子交换树脂和强碱性离子交换树脂， 两种离子分别吸附了阴离子活性物及其偶合离 子 ，这样通过液为非离子活性物的 乙醇潜液 ， 蒸去 乙醇后 即得非离子活性物的量 (2)仪器 主要有①离子交换 柱：内径 2．Ocm 长 40 cm 底部置玻璃棉；②i00Ill 烧杯；③2,50 ml锥形瓶 。 (3)试剂 ①05％乙醇{②7 32强酸 性 离，子 交换 树 脂；③7l7强碱性离子交 换树 脂；④1moI／L 盐酸落液 (处理树脂用 )；⑤lmO1，／L氢氧化 铺溶液 (处理树脂用 )。 注 t树脂的处理与变型见参考资料13] ①在两根离子交换柱内分别填入-732。强酸 性离子变换树脂，和71 7强碱性离子交换树脂， 高度 为 17．5 cm。新装树脂中常含意球溶性杂 质 ，目 3々2树脂为钠型，71 7树脂为氯型而交换时 需要的却为氢型 和 氢 氧 型，：因此树膳器先进 行处理与变型(注)．②在lOOml烧杯内取样品 2g(O．DO1mo1) 加 入 50m1 95嘶 乙 醇 待样 品完全溶解后 分别通过已处理好的 32．树脂 和71 7树脂，用_己醇洗涤三次 每次 50mI，再 用 25m 1洗涤一次 流出禳均搏 260ml锥形瓶 受之．水浴 加热 蒸去 乙醇后 向瓶 内畎 气 1mln 冷却至室温 称重． (5)计算 j 离子活性物(％)=煎岿粪盖鲞 ×i0。 (6)分析结果 。 实验中采用两种样品捌定 第一组为定量 配制的油剂 其中的非离子表面活性荆含量为 70％：第二组为非离子表面活性剂 原 料 样 品 (操j定结果列表1)。第—组分析结果。非离子 活性物含量在曲 ．34呖～69．g 3嘶之间 第二组 测定结果 非离子活 性物 含 量 在99．7i％一 99 ．8i％之 间，都非常接近子样品中应含非离 子活性物的量 ．一 (7)问题 计 ①整个离子交换时间(包括用乙醇洗涤 ) 不可少于半小时，过快的变换速度会因阴离子 活性物及其偶会离子不及与树脂交换而影响数 据的准确． 。 。 (下转第tB页 ) ● ● 维普资讯 http://www.cqvip.com 16 · HO一<==>一c—c—c 精 细 化 工 I 991年 第8誊 uV差示法只是按照一种模 型 物 对 其 定 量 ．没有考虑不同样品具有不同的结构和不同 的吸光系数。本法对邻对位有取代基的木质索 酚，将不被重氮盐偶联，使结果偏低。如 OCH } I HO一 —、一R N 一 ／ 1一 OCH e 6．酚构增量试验 我们进行了对酚的增量试验。其方法是准 确配制一定浓度的苯酚及木质素溶液 ．然后按 前述方法将一定体积的苯酚．木质素液及两者 之和的溶液分别与重氮盐反应 对其吸光度进 行分别澜4定．以检测此分析方法的可靠性 按 理论上讲 ．两溶液之和的吸光度应等于测得的 苯酚、木素质液吸光度之和。通过测定理论值 与实际值之差 的百分误差为一2．5％ 表 5 酣 增 量 的 弼 定 样 品 名 称 C(mg／L) m) A 苯 酚 209 474 9．1015 术 质 素 200 474 0．239 苯 酚 +术 质嘉 200+200 474 0．248 酣 误差 塑 二 ×1oo毋 一 2．51啼 参 考 文 献 [1]李云华 贺泽常，四川化工 ．86(1)．28．(1986) [2]Aali--Erdman．Srensk papperstida．．55．745(1952) (33 S．Siggla Instruments Methods of Orgaaic Funct~naI Group Analysis．P．2l，John W iIey Sons Zn~．Ne YGrk (1991年3月13日收稿 ) 魏 无 俊 ．河 南 人 1938年 生 ． 1960年毕业于河南师大记学系．从事 有机分析教学和科研．现任河南师大 化学系副系主任 ．副教授． 《化学研 究 》常务编委．在国内外巳发表论文 32篇．专著一部 曾莸全 国医药卫生大 会奖 ，河南省人民政府科技成 果奖． (上接第44页 ) 表 1 定的饱和而需要再生。柱 内所 容 树 脂 约 34g (干 )。根据每克树脂的交换量及油剂中阴离 子活性物的含量 可推断出树脂的再生周期． 另外．在对油剂测定过程中发现，经过离子交换 的树脂会出现变色现象．与下面还未交换过的 树脂存在着明显的色差，随着交换量的增加 变色的树脂会遂浙向下增加 ．所以不必在每次 离子交换后对树脂进行再生． (8)结论 涤纶短纤维的前纺油剂组成物较为简单． 用离子交换层析法来定量测定其中的非离子表 面活性剂干扰因素少．操作简单 ，数据的准确 ● ， 参 考 文 献 · (13 B．V 法凯等著．张书绅等译．台成纤维上册，253．纺纸工 版 社 ．1987 [2)翁星华 、蕞万福译 非离子表面衙性剂的直再1．84． 辑 工业出版 社．1988 一 ：3)毛培蚌 台成洗涛剂 世分析， 15， 轾工 业 出 版 社 l988 (1990年12N 5日收稿 ) 李荷盘 1960年 6月生 ，1981年 毕业于上海轻工业专科学棱 有机合成 专业．助理工程师．曾从 事台成香料 的研究及工艺 企 业环境 保 护 管 理 等．耳前在上海牙膏广研究所从事精 细化 1：的开发与应用研宄 ． 维普资讯 http://www.cqvip.com