二甲胺中甲胺含量的测定

～ 日 用 化 学 工 业 分析方法 二甲胺中甲胺含量的测定 ) 扯螂咖 竺 车工作用化学漓定法测定二甲胺中甲胺的含量．以水拓醛为掩酿剂。 、 6 关键词 分析 ．旦垦苎 堕l二 斗妒 i鬯蒜莨 1 拜 最 Abstract：The content of methyl amin~in din~ethyl aaline Was analyzed by titr"ation using sahcy- laldehyde a3 masking a nt． Key words~analy s．methyl amine·salieyla thyde 0 前盲 CHa CH3 H 用脂肪醇和二甲胺常压催化一步法合成 )N--Hd-H 一 )N < 叔胺的是 目前我国生产单长链烷基二甲 一 基叔胺的主要方法“ 。二甲胺作为主要原料 H ‘I‘ 之一，其质量直接影响到叔胺的质量和收率。 CHa— N<、 +H 一 CH~-- N． 一H 一 般讲，脂肪醇一步法生产叔胺要求无水二 “ r{ 甲胺的含量应大于98 。国内的一些二甲胺 在二甲胺和甲胺的混合溶液(乙醇为溶剂)中 生产厂家如太原化肥厂、上海染料化工厂等 加入水杨醛 ，则甲胺和水杨醛反应生成西弗 的二甲胺产品规格都能满足这一要求 。但 碱而被掩蔽，再用盐酸溶液滴定，得到二 有时二甲胺生产装置运行不稳，会出现二 甲 甲胺的碱度 胺的质量问，如果用户不注意检涮而用于 H ． 叔胺生产，则会造成严重的损失。根据生产实 cH|一N< + C一}I呻R--CH=N--GH~+Hz0 践，直接影响叔胺生产的二甲胺的主要质量 j ＼ ， 问题是产品中甲胺含量偏高，三甲胺在胺化 --H+Ht 一<， 反应中显隋性而没有大的影响。因此对叔胺 CH CII 'FI 生产厂家来讲关键是要能测定二甲胺中甲胺 根据总碱度和二甲胺碱度之差即可求得甲胺 的含量。目前某些生产厂家如太原化肥厂采 含量。 用气相色谱法来测定二甲胺的含量以控制产 2 测定程序 品的质量。这种方法对二甲胺生产单位用来 2．1 试剂 随时抽检是很主便的，但对叔胺生产厂家作 1N盐酸标准溶液 水杨醛 (A．R) 为原料分析方法就显得昂贵、费时而不太实 中性乙醇 溴甲酚绿甲基红 用 ，一些中小厂家也不可能为此配备色谱仪。 2．2 取样 为此我们建立了用化学滴定法来分析二甲胺 在 500ml锥形瓶中加入约 ts0ml中性乙 中甲胺含量的方法，简便快速，可供叔胺生产 醇。由二甲胺钢瓶阀门接出塑料管．插入锥形 厂家作为原料分析方法使用。 瓶底部。打开钢瓶阀门并加以调节使锥形瓶 1 原理 内有连续气泡产生 ，持续 1分钟 ，得到二 甲胺 用盐酸标准溶液滴定二甲胺和甲胺混合 溶液作为待测样品 物乙醇溶液，测得两种胺的总碱度。 2．3 测定 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 5期 日 用 化 学 工 业 取 250ml具塞 锥形 瓶两 个，分别加 入 50ml中性 乙醇。用移液 管分别 准确 吸取 10ml二甲胺溶液于两个锥形瓶中。取水杨醛 5ml加入一个锥形瓶中摇匀，另一个锥形瓶 中不加水杨醛。盖上塞子，在室温下放置半小 时后于两个锥形瓶中分别加 3—4滴溴 甲酚 绿一 甲基红混合指示剂 ，用 1N盐酸标准溶 液滴定至暗红色终点。标准溶液的消耗 体积 (mI) 2．4 计算 甲胺 甄i × 。。 其中：V 为加水杨醛后标准溶液消耗体积 (rod V 为不加水杨醛时标准溶液消耗体积 (m1) 3l和 45分别为甲胺和二甲胺分子量 3 结果和讨论 我们取两个含有甲胺的二甲胺样品检测 ． 一 L一 毒 — j 其中甲胺的含量，每个样品都重复测定 5次 结果见表 1。 表 1 两个样品中甲胺的含量( ) ＼ 、避龟次赦 1 2 3 4 平均 ＼ 3．207 3．084 3．184 3．044 3．088 3．121 8 538 8．669 8．631 8．610 8 6 42 8．6l8 标准偏差 S。=0．070 S。= 0．050 上述结果所显示的精密度完全可满足生 产叔胺的厂家用来检测原料二甲胺的质量 两组结果的显著性检验： F一 ： 96 ‘ S 。 0．0025 查得当置信水准为 95 ，自由度为 4时 R ．．一6．39，两者 比较 F< ． 。，因此 上 两组结果没有统计上的显著分散 + 参考文献 [1]精细石油化工 ，1993 (4) 59—64 E23 中国化工商品大垒 ，物资出版社，1988 P215 烷基磷酸酯钾盐中游离十二醇含量测定 h ， 曲阜师范大学耋 堕—皇 塑 丁养军 丁曰4 2 、／， ．J／ (山东 273165) ／ 。 摘要 本文探讨了十二烷基磷酸醇钾盐中游离醇的提取方法，并对所提取的游离醇进行了衍 生化处理，利用气相色谱法进行含量测定。本方法操作简单、快速，适用于工业生产中的控髑及分 析． 关键词堡苎婴 壁 塑 醇墨塑 芎 i 奸 南1 十-=谤} Abstract：Tlds artic1e was rehted to an extraction method for free alcohol in Clj alkyl ph~phate pota~ium salt and the extracted free alcohol was dedvated belore anBlysis，GC 'tvas used for determ[一 nation {ree alcohol oon~ent．This method wss suitable for control and analysis in industry prod uction with convenient r／nd{ast operation． Key words：alkyl phosphate potassium s．It，alcohdtGC 0 引言 运输过程中产生分层现象 ，严重影响产品在 烷基磷酸酯钾盐化台物是一种性能优良 使用中的抗静电性 。此外由于游离脂肪醇的 的新型阴离子表面活性剂，对化纤织物具有 存在对表面活性剂的表面张力、cmc值及其 优良的抗静电性疲平滑性叫 磷酸酯类钾盐 他性质(如乳化、增溶、发泡及稳泡等)均有显 产品中游离醇的含量直接影响在水中的亲水 著影响【 ，而且其作用的犬小随脂肪醇的含 亲油平衡值(HLB)I ，从而导致产品在贮藏 量及碳氢链的增长而增加 目前，烷基磷酸醇 维普资讯 http://www.cqvip.com