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味精的起晶新方法

2012-10-19 4页 pdf 114KB 48阅读

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味精的起晶新方法 (华南理工大学轻化工研究所 ,广州 ,510641) 在工业生产中,使溶液产生晶核,就叫起 晶,也称成核,起 晶的方法有下列三种I1],即 自然起晶法、刺激起晶法以及晶种起晶法。 现在味精生产中晶种的制备是单独做大 结晶 ,经粉碎机粉碎、过筛,按各挡 目数 — — P0、30、4o目分级使用,这种制种法简单 易行,但投种量太大,效益低,且有以下几方 面不可避免的缺陪:(1)数 目难以准确控制, 因晶体在粉碎过程中形成大量表面凹凸不平 的枝丫、片状粒子,在投种过程中会因碰撞、 冲击使表面晶粒继续分裂、...
味精的起晶新方法
(华南理工大学轻化工研究所 ,广州 ,510641) 在工业生产中,使溶液产生晶核,就叫起 晶,也称成核,起 晶的方法有下列三种I1],即 自然起晶法、刺激起晶法以及晶种起晶法。 现在味精生产中晶种的制备是单独做大 结晶 ,经粉碎机粉碎、过筛,按各挡 目数 — — P0、30、4o目分级使用,这种制种法简单 易行,但投种量太大,效益低,且有以下几方 面不可避免的缺陪:(1)数 目难以准确控制, 因晶体在粉碎过程中形成大量表面凹凸不平 的枝丫、片状粒子,在投种过程中会因碰撞、 冲击使表面晶粒继续分裂、脱落而产生大量 微细新晶;(2)晶核外观差,不平整,表面极易 包藏杂质;(3)晶核尺寸分布范围很大,因粉 碎后较大晶粒与散落的碎片、尘粒之问的大 小差异可达几十倍 故现行的味精结晶过程 中总是包含着 整晶”程序(即加入少量与罐 内同温度的蒸馏水使微晶溶化除去,或使不 规则的晶形得到修复而齐整),如果控制不当 容易使晶种受伤.甚至溶化.晶体修复又需耗 费大量时间和能量 .对结晶非常不利。 起 晶制种新方法原理 该新方法是根据高大维发明的蔗糖溶液 的溶剂一超声波起晶法的原理 。眯精这类有 机结晶物系有许多与蔗糖相似的性质 ,如都 与水有缔合性,因而溶解度和超溶解性能大, 热敏性能差,溶液粘度高等,给结晶、成核过 程带来不少困难,在操作中很大程度仍取决 · 该项 目为国家教委善英东教育基金资助项 目 于经验。由于这类有机物系的溶液特性与蔗 糖溶液接近,如:都能与水形成氢键缔和体而 呈现出较 高过饱和度不析出晶核的介稳特 性,因而同样可用成核溶种和超声波振荡来 破坏这种缔合结构和介稳状态,使晶核迅速 形成,并通过调节溶剂类型、用量和混合分散 方式来获得理想的晶核形态和尺寸分布范 围。溶剂超声波起晶制种的几种主要作用原 理如下 。 一 、溶剂夺水成核作用 溶剂在溶液中能与水互溶,但本身不溶 解或微溶溶质,故能将溶质周围的水分子争 夺出来 ,问接地提高了过饱和度,加入的成核 剂对高粘度的溶液起到 稀释作用”从而大幅 度降低粘度 ,这些结果都有利于溶液中新相 的生成,在几分钟 内就可完成起 晶过程。 二、超声波的辅助成核作用 在溶液中施加超声波后,由于溶剂与溶 质分子具有不同的压缩系数与振荡速率.溶 剂分子能迅速均匀地渗透到高粘度溶质一水 缔合网络中去,加速夺水成核作用,在晶核出 现后 .高频率低功率的振荡可使微晶粒产生 局部颤动,与稳 定剂协同作用,防止结块下 沉 ,经一段时间稳定期后发展为均匀的晶核 三、降低溶液粘度与表面张力 从溶液成核速率 一可看出表面张力 和粘度 1对成核速率的关系: .,一 g·exp(~ l6~rM'2a .,V/3ca~T'inzS) 式中 g为成核 几率,g—K/ ,当溶液 中 加入溶剂和超声波时,溶液粘度和表面张力 37 维普资讯 http://www.cqvip.com 《食品与发酵工业》 Food and Fermentation Indus es 都得以降低,因而可大大提高成核速率和几 率 味精的起晶制种及育晶试验 一 、试验主要设备装置 JY5881型超声波粉碎机:宁渡医用精密 仪器二厂 ZD84水踏振荡器:北京市医疗设备厂。 二、起晶试验示意图 @ 凰 1 起晶试验示意图 1.超声波换能头; 2淳剂} 3.味精淳液 三、溶剂的挑选 挑选原则:与水有极大的亲和、互溶性 ; 不溶或微溶味精;无毒安全}用量少;成核速 率快,晶核数目、尺寸合适 实验:过饱和度“=1.5(30℃)的味精溶 液 lOml加入 10ml溶剂,搅拌,超声 波刺激 lmin,镜检结果如表 l。 寰 1.不同溶剂作用下的量核 溶剂 晶核数目 晶核形状 无东乙醇 较多 针状 ,均匀整齐 乙醚 很少 针状 乙二醇 租少 针状 1,2一丙二醇 很多 非常细小 异丙醇 较多 大小不均 甲醇 较多 非常细小 图 2 乙醇作溶剂起晶晶核(放大 250倍 ) 四、晶形改良剂的挑选 由乙醇作溶剂起晶得到的晶桉呈针状, 均匀整齐(见图 2),为了缩小晶核的长短轴 之比,我们又进行了挑选晶形改良刺的实验。 30℃,q=L 5的味精溶液 2Oral中滴加 浓度约 l0 的晶形改 良剂 两滴,再 加入 5ml无水乙醇,玻棒搅拌的同时用超声 波刺 激 30s,镜揎 。 寰2 不同量形改良剂作用下的量桉 改 良剂 晶核数 目 晶核形状 柠檬酸钠 较多 针状 碳酸钢 无晶核折出 氯化聃 掘少 大小不均 硼 砂 较多 非常细小 明 胶 很少 大小不均 十二烷基苯碘酸钠 很少 针状 油酸钠 很少 细长捧状 酒石酸钾聃 较多 细短棒状 苯甲酸钠 较少 细长捧状 氢氧化钠 较少 大小不均 三氯化铝 很少 针状 L丙氪酸 很少 细短捧状 L赖氨酸 较多 细短捧状 精氨酸 很多 针状 甘氨酸 鞍少 细短棒状 在桃选晶性改 良剂时应依据 以下原则: 维普资讯 http://www.cqvip.com 《食品与发酵工业》 R)0d and Fennenladon Industdes 微量;无毒;晶核数目适中,且较粗壮.只有这 样的晶种才易于生存长大,减少伪晶的产生, 使成品味精 的晶形良好,故从 以上实验 中我 们挑选出酒石酸钾钠、L_赖氨酸再进行实验 , 并通过改变溶液过饱和度、溶剂用量、晶形改 良剂用量等得出最佳起晶为,30℃,味精 溶液(过饱和度 a一1_5,高于此过饱和度溶 液不稳定,在室温下易 自发产生伪晶.且采用 图 3 己醇中添加 L赖氨酸作溶剂所得晶核 麻麻 ·非常微细)2oral,滴加浓度为 10 l,赖 氨酸溶液两滴,用玻棒搅拌均匀.再加人 6ml 无水乙醇,立 即用超声波连续刺激 30s.同时 用玻棒轻度搅拌,然后静置 3~5ngn.即可作 为晶种使用,晶核悬浮密度在 1 0 ~10:万个 /mI,晶形为细 短棒状,十分均匀整齐(见 图 3) 五、育晶试验口 温度 :65~70C 真空度:80KPa以上。 加晶种浓度:31.5~32。Be/65c 补料浓度:18oBe。 吸取上述起晶法制得的晶种 2ral投人 到 lOOml,65℃,a一1.2在水浴振荡器 中振 荡的底 料[已添加 0.5 (体积 比)浓度为 10 的 L_赖氨酸溶液]中,抽真 空,每 隔 1h 补料 2oral并抽样镜检,晶种渐渐长大,且均 匀整齐,伪晶很少,经 12h育晶后.晶体大小 溶剂 超声波起晶得到的晶核数 目过多·密密 已接近 { 经 12h育晶后的晶体 b谴太 4o0倍 a-放大 250倍 本试验是在实验室现有条件下进行的, 补料时是停止抽真空从瓶 口加人,总共补了 十几次料,这样造成了真空度十几次大的波 动,而在这样 的条件下育出来的晶体质量能 达到这样的高的水平是与优质的晶种分不开 的.所以可得出结论:该法起晶制备的晶种可 用于味精生产的结晶过程。 结 语 本文初步研究了味精溶液快速起晶的条 件.包括溶液过饱和度、刺激手段(超声渡)、 溶剂和晶形改良剂的选择等。晶核稳定剂的 调配、晶核悬浮密度的调节以及最佳投种量 的确定等有关深人研究有待进一步进行 (下转第42页) 39 维普资讯 http://www.cqvip.com 《食品与发酵工业》 Food and Ferr~ntadon Industries 1995 No.4 浴中加热 1 5min,撇去上层脂肪,按上述色谱 分离条件进行分析测定,结果见表 3。 表 I 阴离子测定的重现性 铡 定 结 果 (ppm) 相对标准 阴离子 标准售差 11 2 3 4 5 平均值 售差( ) a 91.9 9O.3 9l_3 90.0 91.5 91.0 0.81 0.89 102.9 96.O 100.2 99.2 1O1.3 99.9 2.59 2.59 n 109.0 107.8 107.4 111.7 111.1 199.4 1.93 1.76 I 257.1 244.6 259.7 247.7 26O.3 258.9 7.24 2.85 表 2 阴离子回收试验结果 添加量 测定量 回收率 阴离子 ( ppm) (ppm) ( ) a 22.1 21.8 98.6 N 29.5 30.4 103.1 27.8 28.3 101.8 I 141.0 14l_3 100.2 表3 食品样品中阴离子测定(ppm) 样品 a N0 NO3 l r 加碘食盐 一 0 : 饮料 114.7 0 l : 啤酒 102.3 0 香肠 — 11.6 参 考 文 献 [1]杜斌等 ;食品与发酵工业 。I994.(2):50 [2]朱岩等:色谱。1991+9(6):392 [33张改兰:分析试验室,1990.9(6):24 [4]陈摄德等 营养学报,1990,12(1):117 [5]Ly∞s D.J.:Amly 。1991+1 16(2):153 [6] Sdedad Garc~a+et al_;Analyst,1991·I16 (6):653 [7]石齐民等 :分析试验室,1994,18(1):85 [8]朱岩等:色谱,1989,7(6):382 [93毛顺聪 等 :分析测试学报 ,1992+】1(3):83 10]于挂等:色谱,1993·¨ (2):109 (上接 第 39页) 参 考 文 献 [1 陈卓贤,沈春 明等 :《味精生产工艺学 ,中国 轻工业出版社,北京,1992·299 [2]张克旭+邱志成等 :《味精生产问答》·中国轻 42 工业出版杜 ,北京,1991,206 [3]高大维:蔗糖溶液成校理论开发及应用方法 研究,华南工学院博士论文 ,1987,76 [43[荷]霍尼编 。杨悼等译 :《制糖工艺 学原理, 上册第二卷.中国财政经济出版社,北京,196Z·121 [5]丁 绪淮,谈道:《工业结晶》,化学工业 出版 杜。北京.1985,122—125 维普资讯 http://www.cqvip.com
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