气相色谱法测定啤酒中酒精的含量

《食 品与发酵工韭》 Food& Fermentallon lndu strie~ 1990 No．3 气相色谱法测定啤酒[{=!酒精的含量 陆久瑞 胡同林 (轻J二业部食品发酵I业斟学研 究所) 啤酒中酒精含量的测定历来是啤酒质量控制的关键性项 目，由于它的数值又是啤酒原麦 汁浓度的计算基础，而的原浓度值只允许有±0．20的变动范围，因而，酒精的刹定在 啤酒质检中具有举足轻重的地位。目前，不论啤酒厂或质捡部几几乎都采用比重瓶法测定酒 精含 量，其剐定结果的准确性既与蒸馏操作有关，更重要的也是为比重瓶测定时水浴的恒温条 件所决定。按啤酒标准规定，测定比重时 比重瓶的恒温必须在控温精度为20±0．1℃的 恒 温 水 浴 中进 行 ，ASBC更 为严格地规 定 了±0．05℃ 曲术浴，这是 我 目目前实验 室 的国产 设备 难 以达到的条件 ，准确铡定酒精含量也就成了啤酒厂质捡 部门的一个难题。 我们针对上述存在的问题，参 照ASBC 的方法，开展了采用气相色谱内标法进行啤 酒中酒精含量测定的研究，井以实铡啤酒样 品与比重瓶法进行了对照，测定结果明， 气相色谱法的准确度及精密度均符合现行的 部颁标碓要求，由于气相色谱法省去了烦琐 『内燕蛸及比重测定等操作。方 法 简 便，省 时、省力，困此我们认为气相色谱法是一项 值得推广的方法 材 料 与 方 法 (一)试 】 乙醇 AR级 (北京化工厂) 正丙醇 AR级 (北京化工厂 (=：)仪器 (1)气相色谱仪 岛津GC一9A型，采用FID检 测 器，带 有C—R 8 A数据处理装置。 色谱柱：长 8m，内径 8mm的玻璃柱 ， 枯材料为Chromo sorh]03 60～80目，美目 J011 n s—Man vi1le公司 }¨J ，用泵抽法装往 ， 于240。c通氮老化20小时阻上，所用的色 谱 条件为 ：柱温200 C．汽化室与检测器240。C， 载 气 为 N：，流 量 为~0ml／mln，氢气0．5 kg／cm。，空气0．5kg／cm!，灵敏度10 ，囊 减32，纸速 5 mm／mln。 (2)超级恒温水浴：岛津TB一85 控温精度为20±0．05。C (8)比重瓶：25m1，附温废仆 (4)电子天平：感量0．1mg。 (三)操作方法： 洒样附准备；称取经滤纸过滤脱气的朴 品1Og(精确至0．03．g) IOml容量 瓶 中， 准确漆加正丙醇 (内标)0．5m1，混匀后 Hff 可供进林。 为与现用的比重瓶法对照，同一酒样完 垒按部颁标椎 (QR936—84) 规定的方 浊 避 行i!阱定。 结 果 与 讨 论 (1)]：fi~IS线的制作： 瞰 挑 (精 确 蔓 o．O OO2g) 配 制 ，55· 维普资讯 http://www.cqvip.com !．00 ． 3．00 ， 0．50 ， ． 0n ， d．50 乙醇标准水溶液后，再分别精确称取上述标 准溶液1 ng(精确至0．0】g)干1oml容 鼍 髓 -}1．分刚加入 而 (山标)0．5m1， 按 1： 述色谱条件进样0．3 rtl，以标样峰面积 和 『^J 标蜂面积比值，对洒精浓度绘制标准幽线： 表1．乙醇标准样测定值 标样 值 测 定 、 一 i 2 标样浓度 、 I 2．O0 3．O0 3．riO 4．00 ．50 0． 34 n． 31 0．61 7 0．61 0 ： 0．74 3 0．741 J — t 0．835 1 0．919 0．92O 0．436 0．61 5 0．74 4 0．833 0．928 平 均 值 — 0．d 33 o．6】3 0．7d 3 0．833 0．922 回归方程计算结果： Y = O．050 X 一0．001 p =0．9982 y：酒精含量 x 乙醇峰面积与内标峰面积比值 pt相关系数 结果表明：在2．00％～4．50 范 围内工 作曲线的线性 良好。 图 1．啤酒中酒精含量测定的典型色谱图 r 2)样品测定的重现性： 将洒精含量不 同的两个啤酒样品，经滤 纸过滤，分别精确称取10g于 1Oml容 量 瓶 中，过滤与称量均重复六份，再分别加入正 丙醇 (内标)0．5ml，按前述色谱条件进 行 测定，结果见表 2，典型的色谱圈见图 1。 从表 2结果可以看 出，采用本方法时， 样品测定的标 准 偏 差 为0．03g～0．021，而 ASBC方法介绍的实验室内标准偏差为0．058 ～ 0．048，实验室之 问 为0．084～0．071。由 于我们采用的是峰面积定量浊，因此，精度 略优于以峰高测定为基础的ASBC法。 (8)气相色 谱法与比重瓶法的测定结 表 2．样品测定值 ■— 样 品(1) 3-979 3．960 4川0 4 04 5 l4．㈣ 3-98 {4舢 1 0．I=l={8 l O o 90 样 品(2) I 3 j 3．695 3 5j 3．6g1j 3 1 3 9 3．7I81 O o021 j O o 5 6 果 对照 我们按照部颁标准的测定方法，将啤 样品进行脱气后，同时用气相色谱法和比重 瓶法分别测定啤酒 中的酒精含量，结果见表 3 。 从表 3列出的结果可以看出，两种方法 测定结果基本吻合，所渊的38个样品中有34 ·56一 个样品的差值在0．06以内，尚有 4个样品帕 差值在0．08左右，究其原因，其中 3个样品 有湍沫现象，而气相色谱测定恰好在炎热的 七月份进行，结果略有偏低，可能与样品湍 沫有关，但 即使如此，原浓度的差值仍可控制 在0．1以内，因此 ，可 以认为本测定方 法 是 可靠的 怕 4 6 7 8 9 ～ 维普资讯 http://www.cqvip.com 表5．气相色谱法与比重瓶法的测定结果对照 (单位W／W ) 善l 相萎j 嘉薹备注J鬟耄『裳 相萎}I 嘉薹 备注 编号l瓶法 谱法I对比偏差备征i 编号 瓶法 谱法对比偏差j备 1 4．07 5 6 7 8 3．875 3．875 3．8 45 3．875 3．7 7I 4．I83 3．845 4．060 3．894 3．81 2 — 0．Ol5 - F 0．019 + 0．018 3．829 — 0．01 6 ； ．87 I ．1 6：} 9 4．4O0 4．340 10 I 3．685 l 3．703 11 4．183 4．210 12 l3 l 4 15 3．520 3．562 3．905 3．758 4．1 66 3．824 3．748 — 0．O03 — 0．061 — 0．023 + 0．057 0．060 0．018 + 0．027 上 0．042 — 0．081 — 0．010 4．1d0 — 0．026 湍沫 湍 沫 结 论 综 以 【 的测定数据得ffj， (1)气相 色诺法操作简便，准确度高，消除了比重瓶 法蒸馏，恒温等操作过程中带 来 的 误 差} t 2)重复性好，我们选用了酒精含量不同 3．580 4．060 3．610 4．030 3．490 2．478 3．967 4．090 4．150 3．629 4．098 3．660 4．002 3．461 2．5O5 3．993 4．009 4．118 4．183 4．1 45 3．965 l 3．940 3．998 I 4．033 3．490 l 3．503 4．15O I 4．167 3．875 1 3．88 3 +0．049 +0．038 I -r 0．050 — 0．028 — 0．029 0．027 +0．026 — 0．08I 稍沫 湍 一 0．032 — 0．038 — 0．025 +0．035 + 0．Ol3 + 0．Ol 7 + 0．O08 的两个样品为代表，测定结果的标准偏差为 0．038～o．02]} (8)分析周期短，本方法 只需 4分钟就可以测定一个样品，因此完全 可以用作生产过程中的璜量控制。 (参考文献从略) · 57· 鲫 姐 业 站 巧 盯 四 鲫 虬 船 维普资讯 http://www.cqvip.com