硫酸阿米卡星

硫酸阿米卡星 Liusuan Amikaxing Amikacin Sulfate 页号:中国药典2005年版二部—737 [修订] 按干燥品计算，含阿米卡星(CHNO)应为73.0%,78.4,(n=1.8)或71.1%,76.4,2243513 (n=2)。 【鉴别】 (1)取本品和阿米卡星对照品适量，分别加水制成每1ml中含5mg的溶液，照薄层色谱法(附录V B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液-水(1:4:2:1)为展开剂，展开，晾干，喷以0.2,茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在100?加热10分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点的颜色和位置相同。 【检查】 有关物质 精密称取本品适量，用水溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液;精密称取硫酸阿米卡星对照品适量，用水溶解并稀释制成每1ml中含100μg的溶液;量取水0.2ml，均照含量测定项下系统适用性溶液的衍生化处理，分别作为供试品溶液、对照品溶液和空白溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50,，再精密量取上述三种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中按外标法以峰面积计算，以阿米卡星计，杂质A不得大于1.0,，其他单个杂质不得大于1.0,，其他杂质的和不得大于3.0,。供试品溶液色谱图中峰面积小于对照品溶液主峰面积0.1倍的色谱峰、空白溶液中出现的色谱峰以及主峰之前的色谱峰可忽略不计。 细菌内毒素 取本品，依法检查(附录XI E)，每1mg阿米卡星中含内毒素量应小于0.33EU。 无菌 取本品，加0.9,无菌氯化钠溶液制成每1ml中含阿米卡星8mg的供试液，经薄膜过滤法处理，用pH7.0无菌氯化钠,蛋白胨缓冲液分次冲洗(每膜不少于500ml)，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查(附录XI H)，应符合规定。(供注射用)。 可见异物 取本品5份，各0.6g，分别加微粒检查用水5ml使溶解，依法检查(附录IX H)，应符合规定。(供注射用) 不溶性微粒 取本品3g，加微粒检查用水100ml，制成每1ml中含30mg的溶液，依法检查(附录IX C)。每1g供试品中，含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。(供注射用) 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.27%磷酸二氢钾溶液(用2.2%的氢氧化钾溶液调节pH值至6.5),甲醇(30:70)为流动相;流速为每分钟1ml;检测波长为340nm。取硫酸阿米卡星对照品和杂质A对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各含100μg的混合溶液，精密量取0.2ml至10ml量瓶中，加1.0,2,4,6-三硝基苯磺酸溶液2ml，吡啶3ml，密塞，强力振摇30秒，置75?水浴保温2小时，取出在冷水中冷却2分钟，加入冰醋酸2ml，密塞，强力振摇30秒，用水稀释至刻度，作为系统适用性溶液。取20μl注入液相色谱仪，阿米卡星峰与杂质A峰之间的分离度应不小于3.5;理论板数按阿米卡星峰计算不低于3500。 测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，照系统适用性溶液的衍生化方法处理，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取硫酸阿米卡星对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHNO的含量。 2243513 [增订] 【鉴别】(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 残留溶剂 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液;精密称取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈适量，加水制成每1ml约含甲醇 0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录?P 第二法)测定，色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱(30.0m×0.53 mm×3.0µm);柱温:程序升温，初始温度40?，维持9分钟，以每分钟 35?升至160?，维持3 分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为140?;柱流速为每分钟4.0 ml;分流比为1:1。顶空进样，顶空瓶平衡温度为80?，平衡时间为45 分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，各主峰之间的分离度均应符合规定。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含甲醇、乙醇、丙酮、乙腈均应符合规定。