双硫腙吸光度法测定锌

双硫腙吸光度法测定锌 试样用硫酸溶解于ph为4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，锌（?）与双硫腙生成紫红色酮式 络合物，用？氯化碳萃取，于分光光度计波长550nm处，测量其吸光度。 本法适用金属铍中0.001%—0.02%锌的测定 试剂配制:盐酸羟胺溶液 10% 乙酸钠溶液20% 双硫腙四氯化碳溶液0.005%. 称取双硫腙0.025g溶于50ml四氯化碳中,于1000ml分液漏斗中,加氨水2% v/v 100ml萃取1min. 分层弃去有机相(下面层）。水相加50ml四氯化碳萃取1min，分层弃去有机相。水相加1：1硫酸溶液调黄色变紫。加500ml四氯化碳，分层后将有机相放入另一分液漏斗中，加100ml水洗有机相2次，脱脂棉过滤有机相于棕色瓶内待用。(此溶液为0.005%）。 硫代硫酸钠-乙酸钠洗涤溶液: 将20ml 5%硫化硫酸钠Na2S2O3溶液和250ml 0.5mol/L 乙酸钠溶液混合以水水定容于1000ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph为4.8),将2mol/L乙酸钠CH3COONA 与2mol/L乙酸CH3COOH溶液1+1混合,调为4.8 锌标准储存溶液:称取1.000g金属锌(99.99%)置于400ml烧杯中,分次加入总量为25ml盐酸,分解完全，冷却定溶于1000ml容量瓶，此液1mg/ml 分析步骤: 称取0.1g试样于250ml烧杯中,加水12.5ml.缓慢加入12.5ml浓硫酸冷却后于电热板上低温 溶解,至溶液清亮,冷却.定容于250ml容量瓶中. 干过滤. 称取1ml试液于60ml分液漏斗中,加20ml水,加10%盐酸羧胺2管,溴酚蓝指示剂2D,加20%乙酸钠溶液,5mol 50%硫代硫酸钠混匀,加入提纯的0.005%双硫腙四氯化碳溶液5mol,萃取2分钟,分层后,将有机相放入另一分液漏斗中,水相再加5ml 0.005%双硫腙四氯化碳溶液萃取1分钟,合并有机相,加5ml乙酸-乙酸钠洗涤液,分层后弃去水相,有机相加10ml 0.004%硫化钠稀溶液,轻摇15s弃去水相,以后分别用5ml 0.004%硫化钠溶液洗涤数次,直至水相无黄色为止. 用脱脂棉将有机相溶液滤入1cm比色皿中,于分光光度计波长550nm处用水作参比,测量其吸光度.