青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究

青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究 , ,, , ,, ,, ,,,),, , ( ), ,,,, , 江 苏 农 业 学 报 ( ,,, , ,(;( ，,,，, , :, , 青 菜及 甘 蓝 中 甲氨基 阿维 菌 素苯 甲酸 盐 残 留动 态研 究 ， ， ， 迟志娟 ， 任晓萍 徐敏 清 刘 贤进 余 向阳 ,南京农业大学植物保护学院 ，(( ,, , ( 江苏 南京 ,, , ) 江苏 南京 , ,, ;, 江苏省农业科学院食品质量安全检测研究所 ， ,, , 摘要 : 建立了甲氨基 阿维菌素苯 甲酸盐残 留量测定 的 , 并用 于青菜及甘 蓝 中甲氨基 阿维菌素 ;—,,方法 ， 经石 墨化碳 去除色素后 ， , — 苯 甲酸盐残 留动态研究。样品采 用乙腈提取 ， 用 ,,,法对 甲氨基 阿维菌 素苯 甲酸盐残 该 ( , 最 ( ,,,, ; (, 留进行定量 。结 果 表 明， 方 法 最 小检 出量 为 , , , ， 低 检 出浓 度 为 , , , , 样 本 添加 浓 度 , , , ,,, , ,, , , , 回收率 为, (, , , , ， , , , , 、( ,,，, 、(,,,, ， ,, (, ,,, , , ( , 变异系数 ,, , 一 (, 。, 甲氨基阿维菌素苯甲酸 ( 和 ( ，,甲氨基 阿维 菌素苯 甲酸盐在甘蓝和土壤中的半 衰期分别 为 ,, 盐 在青菜和土壤 中半衰期分别 为 ,,, , ,, , ( ( 。在以 , ,和 ,,, , ( , , 、,甲维盐 ,, ,, , ,甲维盐 , , ,,, , 甘蓝 中， , ( , , 高剂量施药处理的青菜 、 最终残 留低于最 , , , , ) 大 残 留限 量 ( (,, , , 。 关键词 : 甲氨基阿维菌素苯 甲酸盐 ;青菜 ;甘蓝 ;残留分析 ,, ( , 中 图分 类 号 : , ,, , 文献 标 识 码 : , , , ， , ,, ),, ,, , , , 文 章 编 号 : ,, , , (, , , , ,, ,, ,,, , ; ,,, , ;, , , , , ,, , , , , ,, ,, ,,, ,,, , , ,,, , , ,, ,, , , , , , , , ,, ,, , , , , ,, , , ,, ,， , , , , , ,, , ， ,( , ， , , , ,(,, ， , ,(,, ， ,, ,, (, ， , ,, ,, , , ,？, , ,, ， , , , , , ,,, , , ,, ,, , ;, ， ,, ,, , ,, , ,, ,, , ,, ,, , ,, , , , ,, , ; , ,, ,( ( ,, ,, ,, , ,, , , , ,, ,, , ,,, , ,,， ,, ,,, , ，, , (,,, ,, , ,, , ,,,, , , , , ,,, , ,, , , ,, , ,;, ，,,, , , , ,,,,,, , , ;, ，, ,, —,, ,, ,, , , , ;, ,, ,, , , , , ; , ,, , ,;,, , , ,,,,, ; ,,，, ,, ,, ,， ,, ) ,, ; : , , , ,, ,, ,, ,, ,, , , , , , , , , , , , ,, ,，, , ,,, , , , ; , , , ,, , , , , ,,, , , ,,, , , , , , , , ,, ,, , , ,, , , , ,,, , ,, , , , , , , ,, , , ,,,, ,, ;, , , , , , , ,, , ; , , , , , , , , , , , ,, ,, , ,, , ,, ,, , , , , , , , , , , ; , ,( , , , ,, , , , ,, , , , , , , , , , ,, ,, , ,, , (,, , , , , ,, ;, , , ,, , , , , , , , , , , ,, , ,, , ,, , , , ,, , , , ;, , , , ,, , ,, ,, , , , , , ,, ;, , , , , , , , ,, , , , , , ; ; , , ，, , , , , , , , ,— (， , , ? , , , , , , , , , , ,, , , , , , ,,, , , , ,, , , ,,, , , , , , ,, , , , , ,, ,, , , , , ,，, , ,, , , ,; , , , , , ( ,，, , , , ,,, , , ; , , , , , ,, ,,,, , (, , ,; , , ,, ,, , , , , , , ; , , ,,, , ( ， , , , , , , , , , ,, , ,,, ,,,, ,, ,, , , ,,, , , , (, , ,,, , , , ( , 一, ( , (, , ,,,, , 一, , , , , , ,,, , ,, 、( , , , 、(, , , , (, , , ,, ,, ( ,, , , ,, , , ,, , , , , , , , , , (, , , , , , , , , , , , ,, , , , , , , , , , , , , , , , ， , , , , , , , , , , , ,, , , , ,, , , , 山, , , , , , ; , , , , ,, , (， ,,, , ,, , , ,, ,, ;, , , , , , , ,, , , , ,, , ( , , ,( , , ;, ,,(, , , ,,,, ,,, , ,, , , , , , , , ,, ,, , , , ,, , , , , , , , , ,, , , , , , , , , , , ,, , , ,, , ,,,,,, , , ,, ;, , , , , , , ,, , ,, , ( , ( , , ; , ,( , ,, ,, ,, , , , , , , , , , , ; , , , , , , , , ,,, ,,, ,, , , , , , , , , , , , ,, , ,, , , ,, ;, , , ,, , ,,,, , , , , , , ,, , , ,,,, , , , , ,,, ,, , , , , , , ,,, , , , , , , , , , , ; ,, , , , , , ,, , ( , , , , , , , , , ( , , , , , , , ( , ,, , , , ;, , ,, , : ,, ; , , , , , ; , , , , , , ; , , , , ,, ,, ,, , , , ,, , , , ,, , , , ,, , ,, , ; , , , ; , , ;, ,, , , ,,, 甲氨基 阿维菌 素苯 甲酸盐 ( ,, ,, ,,,) , , , , ;,,,, ( ， ” 甲胺基 ,” 氧 阿 简称 甲维盐 ) 化学 名称 为 ,, 一 表 ,一脱 , , 维菌素 苯 甲酸 盐 。, 及 , 甲维 盐 微 乳 剂 是 一 种 其结 构 与阿维 菌素类似 ， 新 的高效低 毒化学 杀虫 剂 ， ,, ,,, ,收 稿 日期 :, ,, ,, 但毒 性低 、活性 高 ，主要 用 于 防治 蔬菜 、 茶 烟草 、 叶 、 国家科技支撑 (, , , , , , 基金项 目: ,,, , , , )作者简介 : 志娟 (, , )女 ， 迟 硕士 ， ,, 一 ， 山东蓬莱人 ， 主要从事农产 品质 对 花卉 等作 物 的鳞 翅 目害虫 ， 抗 性棉 铃 虫 和小 菜 蛾 , 量安全研 究 与检测 。( ,) , ,,, , , ,,, ) ,一 , , , , ,, , ;( , , ;, , 特 效 。 , , , ;, , , , , ,( , , 一 荧 对 于 甲维 盐 的测 定 ， 般 采 用 液 相 色 谱一 光 刘 ( ,), ,,,,,;( — ,, , ,,,,,(;; 通 讯 作 者 : 贤进 ，, ,,,,,, , , ,,):,, , , ,,,(, 〕柱前 衍生一 效液相色谱 法 和反相 , , ? 法 、 高 , , 青菜及甘蓝 中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究 迟志娟等: , ,, , ,法 进行蔬 菜 中的含 量 分 析 。笔 者通 过 优 化 , , ,( ,, 、 ,( 个 施 药 剂 量 (, 甲 维 盐 ,,, ,, ,,,样 品提 取 方 法 和 , — 建 ,,,分 析 条 件 ， 立 了 一 种 快 , ) 分别手 动 施 药 ,次 、 , ， 每 ,次 ， 次 喷 药 间 隔 , 简便 的蔬 菜样 品 中 甲维 盐 , —速、 ,,,分 析 方 法 ， 该 ,。最后 , 、 、, ,以多点 采样 次施 药后 的第 ,, ,, , 可方法 准确性和 重现性 好 ， 以满 足蔬 菜 样 品 中 甲维 ( ,做好标 记 ， 法分 别采集青 菜各 ,,, ， 低温贮 存 , ,盐残 留检 测需 要 。本 试验 对 , 及 , 甲维 盐 在青 备测 。菜、 甘蓝和土壤 中的残 留消 解趋 势 及最 终残 留进行 设 , 甘蓝上 的最终残 留 : 定 ,个 施 药剂 量 ( , 甲了研 究 。 ,( , , 、,( , , ) 分 维盐 ,,,,, ,,,,, ， 别 手 动施 药 , ,次 每次 喷药间 隔 ,, 次、 ， 。最后 , 次施 药后 的第 ,, 材料与方法 、 、,,以多 点采样法 分别 采集 甘蓝 样本 各 ,, ,,, , ( (, , 试验材料 ,做 低温贮存 备测 。 , ， 好标记 ， ((,,, 试 剂 纯 , 试剂 有 甲维 盐标 准品 ( 度 为 , , ， (( , , , 检 测 方 法 , , 公 司产品 ) , 甲维盐微 乳剂 ( , , , 、, 由江苏辉 丰农 ,,, , 样 品 的提取 与净化 ((( 甘 分别将 青菜 、 蓝样 、,化股份有 限公 司 提供 ) , 甲维 盐 微 乳 剂 (由海 南 品捣碎 ， , ,,于 , ,离 心管 ， 人 , , 取 ( ,?, 加 , , 乙腈 ， 、利蒙特生 物农 药有 限公 司提供 ) 乙腈 ( 、 分析 纯 ) 氯 ,,, , , , ,离 , 匀浆后 超 声辅 助 提取 , ,，,,,,,, 心 , 石化钠 、 墨化碳 、甲酸 ( 谱 纯 ) 甲醇 ( 色 、 色谱 纯 ) 超 、 ,， , , 上 清液转移 至 ,, , 具塞 三角瓶 内 ， , , 加人 氯化 纯水 。 振荡 后静置 , ,， , , 钠至过饱 和 ， ,,, 取 ,, 乙腈 层于 , ,, 试 验仪 器 (( 高效液 相色谱 仪 ( , ,, 美 国 , ,, ， , , 心 管 中 ， 入 , ,,石 墨化 碳 ， 涡振 荡后 ,, 离 加 ( 漩 ， , ,，安捷伦公 司) 串联 四级 杆质谱 (,, 美 国安捷 伦公 , , , , ,上 ,, 刻度试 ,,,,,,离心 ,,,， 清液转 移至 , ,司 ) , , , ,,。 ; , , , , ( 美 色谱 柱 ( 国安捷 伦 公 司 )粒 ， 氮吹至干 ， 甲醇 定容至 ,, 。 管中， 用 , ( 径 ,, ,,, ,, 高 ，( ,×, ,; 速 组 织 分 散 机 ( , ,, 过 , 取 ( ,,, 土 壤风干后 ， ,,目筛 ， ,,,于 , ,离 ,, ， ,;德国，, ; , , )氮吹仪( —, , , , 型， , ,, , , ,, 美国 ,, 心管 中 ， , 再 ,, 乙腈 ， 涡 加入 ,, 无菌 水 ， 加 入 , , 漩 ,, ,, , , , ,; 公 ,,, , , , , ,; , ，, ( 司 ) 高 速 离 心 机 ( , , ,, ; , 振荡后 超 声 辅助 提 取 , ,。,, , ,, , 心 , .