异叶青兰中八种矿物质元素的含量测定
天然产物研究与开发NatProdResDev2009,21:399-401,385
文章编号:1001-6880{2009)Suppl-0399-04
异叶青兰中八种矿物质元素的含量测定
牛迎凤,岳会兰,邵赘h,梅丽娟,-陶燕铎
.中国科学院西北高原生物研究所,西宁810008;中国科学院研究生院,北京100049
摘要:利用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定青海省不同产地异叶青兰中钙,铜,
铁,锰,锌,钾,镁和钠八种
矿物质元素的含量.通过对异叶青兰中矿物质元素含量的测定,观察不同产地的异
叶青兰中矿物质元素的含
量差别.该方法的加标回收率在91.33%,100.1%之间,RSD值在1.53%一3.52%之
问,具有较好的准确度和
精密度.研究结果
明不同产地的异叶青兰中各元素的含量均有差异.本试验为异
叶青兰的合理药用提供了
可靠依据.
关键词:火焰原子吸收光谱法;异叶青兰;矿物质元素;含量测定
中图分类号:Q946.91;R284.1;0657.3文献标识码:A
DeterminationofEightMineralElementsinDracocephalumheterophyllumBenth. NIUYing—feng,,YUEHui—lan',SHAOYun',MEILi-juan,TAOYan—duo
.~hi/leseAcademyofSciences,Noahw~tInstituteofPlateauBiology,Xining810008,China;
TheGraduateSchooloftheChineseAcademyofSciences,Beijing100049,China Abstract:EightmineralelementssuchasCa,Cu,Fe,Mn,Zn,K,MgandNainDracocephalumheterophyllumBenth.
weredeterminedbyflame—
atomicabsorptionspectrometrywithair-acetyleneflame.Thecontentsofeightmineralele- mentsinDracocepha/umheterophyUumBenth.weredeterminedandthedifferencesofthec
ontentinDracocephalumhet—
erophyUumBenth.fromthedifferentplaceswereobserved.Therecoveryrateobtmnedbythestandardadditionmethod
wasbetween91.33%and100.1%,andtheRSDwasbetween1.53%and3.52%,SOthemethodhasbetteraccuracy
andprecision.Theresultsoftheexperimentindicatedthattherewereconsiderabledifferencesofthecontentoftheeight
mineralelementsintheseDracocephalumheterophyllumBenth.fromthedifferentplaces.111edataprovideaIlaccurate
andcredibleevidenceforreasonablemedicinalufleofDracocephalumheterophyUumBenth.
Keywords:flame—
atomicabsorptionspectrometry;DracocephalumheterophyUumBenth.;mineralelements;determina-
tion
异叶青兰(DracocephalumheterophyllumBentl1.)
系唇形科青兰属多年生草本植物,又名白花枝子花,
主要分布于青海,甘肃,辽宁,内蒙古,新疆,山西,西
藏等地.以全草人药,药用名为白花夏枯草,白甜蜜
蜜,有平肝,清热作用,其主要用于治疗黄疸性发烧,
肝热,热性病头痛,眼翳,口腔溃疡,支气管炎,高血
压等多种病症?引.近年来的研究结果表明异叶青
兰不仅可降低由缺氧引起的红细胞体积增大,而且
还可降低红细胞的数量,从而降低血液的粘滞性,改
善血循环.另外,有人还发现该草药对低氧环境下
动物的某些器官和组织有明显的保护作用l4.5J,初
收稿日期:2008.12-01接受日期:2009-02.12
基金项目:国家科技支撑计划项目课
3(2007BAI451t03)
?通讯作者Tel:86-971-6117264;E—mail:shaoyunll@126.conl
步认为异叶青兰是一种有前途的抗低氧中草药.
有关异叶青兰中矿物质元素的含量测定,尚未
见有研究报道,本研究应用火焰原子吸收光谱法对
青海省的青沙山,平安,青海湖,互助,民和,日月山,
大通,海西,原子城这九个地点产的异叶青兰中钙,
铜,铁,锰,锌,钾,镁和钠八种矿物质元素进行测定
,旨在从元素的角度探讨异叶青兰的多种药用
作用,为研究异叶青兰中矿物质元素与疗效的内在
联系以及进一步的开发利用提供理论依据.
1材料与方法
1.1材料和试剂
异叶青兰分别采自青海省的青沙山,平安,青海
湖,互助,民和,日月山,大通,海西,原子城九个地
点,经中国科学院西北高原生物研究所梅丽娟高级
天然产物研究与开发
工程师鉴定为唇形科青兰属植物异叶青兰(Draco一1.3样品前处理 cephalumheterophyllumBenth.).异叶青兰药材在105oC条件下烘干,粉碎后备 盐酸,硝酸为分析纯,实验用水为二次蒸馏水,用.分别称取4g样品于瓷坩埚中,将瓷坩锅放人
标准储备液的稀释用水为去离子水.钙,铜,铁,锰,电阻炉中,从低温升至550qc灰化为白烬.冷却后,
锌,钾,镁,钠标准储备液购自国家标准物质研究中加入50%盐酸5.0mL,溶解灰分,滤人50mL量瓶,
心,规格20mL,浓度1000Ixg/mL,使用时再逐级稀用水稀释至刻度,混匀,备用.同时作空白溶液.
用液.2结果与讨论?^t一H,l,.,rJru
I?'0i旨
ARC120型电子精密天平(奥豪斯公司);220.2.1仪器工作条件 FS型原子吸收光谱仪(美国Varian).仪器工作条件见表1.
表I火焰原子吸收光谱仪工作条件 Table1Flamespectrometryworkingcondition
元素
Element
波长
Wavelength
(nm)
灯电流I
Currentfor
lamp(mA)
狭缝
Pmhof
spectrum(nln) 空气流量
Flowcapacityof air(IMmin)
乙炔流量
Flowcapacityof acetylene(L/min) 422.7
324.8
248.3
279.5
213.9
766.5
202.5
589.0
12.O
4.0
7.0
8.O
8.0
5.O
4.0
lO.O
2.2线性关系考察
用去离子水逐级稀释钙,钾,钠标准溶液,用 0.5mol/L硝酸逐级稀释锌,铁,锰标准溶液,用0.5 %(体积百分数)的硝酸逐级稀释铜标准溶液,用 0.1mol/L盐酸逐级稀释镁标准溶液.按表1选定 的工作条件进行测定,绘制标准曲线.以吸光度A 与浓度c进行线性回归,回归方程,相关系数r及线 性范围见表2.
表2各元素的回归方程和相关系数
'rable2Regressionequationandcorrelationcoe伍cientofdif-
ferentelements
2.3样品测定
按"2.1"项下测试条件进样分析,平行测定5 份,直接测定了样品溶液中的钙,铁,锰,锌的含量; 测定铜,镁,钠的含量时,样品溶液再稀释10倍;测 定钾的含量时,样品溶液再稀释20倍.结果见表 3.
2.4方法的准确度和精密度
为考察方法的可靠性,向已知含量的青海湖样 品中分别添加适量的Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn
标准溶液,在上述条件下测定各元素平均加标回收 率,并计算相对标准偏差,结果见表4. 由表4看出,测定方法的回收率在91.33%一 100.1%之间,RSD值在1.53%一3.52%之间,说明
方法具有较好的准确度和精密度.
3结论
3.1矿物质元素与疾病,中药药效及药性的关系 长期以来都受到人们的关注,人们对中草药中的无 机成分尤其是矿物质元素的研究有着浓厚的兴趣, 22222222
5522OOO5
OOOO11lO
‰K?
"CoL21牛迎风等:异叶青兰中八种矿物质元素的含量测定401
有关中草药中矿物质元素的测定及比较也已有了不 少的报道.人体内的矿物质元素在新陈代谢中起着 十分重要的作用,对其矿物质元素的分析研究,在预 防,诊断疾病和延长人的寿命等方面都有十分重要 的意义【6】.本实验所建立的空气一乙炔火焰原子吸 收光谱法是测定不同产地异叶青兰中钙,铜,铁,锰, 锌,钾,镁和钠八种矿物质元素含量的一种较好的方 法,所用仪器先进,方法灵敏准确,简便快速,具有重 要的实际应用价值.
3.2钙是形成骨骼和牙齿的主要成份,一旦缺乏, 骨骼和牙齿就会变得脆弱;铜是人体健康不可缺少 的微量元素,对于血液,中枢神经和免疫系统,头发, 皮肤和骨骼组织以及脑和肝,心等内脏的发育和功 能有重要影响,缺铜可引起骨胳生长障碍,生殖力衰 竭;铁是造血原料;锰可影响体内多种酶的活性,参 与造血过程,促进细胞内脂肪的氧化,还可促进动脉 粥样硬化病人脂质的代谢;锌参与多种酶的组成,具 有多种生理功能,有降压作用,缺锌可导致不育,免 疫力下降,对血管有害,儿童发育迟缓,智力低下;钾
可以调节细胞内适宜的渗透压和体液的酸碱平衡,
参于细胞内糖和蛋白质的代谢,人体钾缺乏可引起
心跳不规律和加速,心电图异常,肌肉衰弱和烦躁,
最后导致心跳停止;镁是一种参与生物体正常生命
活动及新陈代谢过程必不可少的元素;钠参于水的
代谢,维持体内酸碱平衡,参于心肌和神经功能的调
节】.所以本文所测定的八种矿物质元素在人的
生命活动中都具有重要的生理作用.
3.3由表3可以看出,不同地点异叶青兰中矿物
质元素的含量有一定的变化,尤其是钾,镁,钠,铁四
种矿物质元素的含量随地点不同变化较大.以上结
果可为异叶青兰的进一步开发和合理药用提供精确
的基本数据.
参考文献
1Northwestinstituteofplateaubiology,Chineseacademyof
sciences(中国科学院西北高原生物研究所).Economic FloraofQinghaiProvince(青海经济植物志).Xining:Qing- halPeoplePress,1987.484.
2EditorialboardofChineseflora,Chineseacademyofsciences
(中国科学院中国植物志编辑委员会).ChineseFlora(中
国植物志),l"Ed.Beijing:SciencePress,1981.358-360.
3JiangsuHewmedicalcollege(江苏新医学院).Dictionaryof TraditionalChineseMedidne(中药大辞典),1"Ed.Shansh~i: ShanghaiScientificandTechnicalPubUshe~,1993.753-754.
(下转第385页)
V0L21卢艳民等:硅胶柱层析纯化胭脂虫红色素385
含水量在10%,14%之间色素的纯度和回收率都
相对较高.
55
53
51
49
47
45
12345
硅胶初始含水量Watercontent(%) 瓣
凰
图3不同硅胶初始含水量的层析效果
Fig.3Effectsofdifferentwatercontentsinsilicagel
3.4优化条件下的层析
选定的较优硅胶层析条件是硅胶含水量在 10%一14%之间,洗脱剂流速为5mL/min,负载量 为O.9g/100g硅胶.在此条件下,测定了硅胶柱层 析过程的流出曲线,见图4.取含量较高的4,8流 份合并蒸干,计算得胭脂虫红色素的平均纯度为 54.37%,回收率为75.6l%.
一0.35
瓣.u0.3洗脱组分Group
图4优化条件下的层析效果
Fig.4DevelopingeffectstIloptimaloperationconditions
4结论
根据TLC中胭脂虫红色素的斑点和杂质斑点 分理效果,确定合适的洗脱剂依次为氯仿一甲醇(4:1 :2_+2:31:4)甲醇甲醇一水(9:l:1_+7 :3—:2_+l:1).通过对硅胶柱层析法提纯胭脂虫 红色素的研究,以300—400目硅胶作为固定相,优 化得到最佳
条件为:硅胶含水量在10%一14% 之间,洗脱剂流速为5mL/min,负载量为0.9g/100
g硅胶.在优化条件下粗制的胭脂虫红色素经过硅
胶层析后回收率在75.61%,纯度有明显改善,可达
54.37%.
参考文献
1WangHX(王洪欣),MaCY(马朝阳),TaoGJ(陶冠军).
Isolationandpurificationtechnologyofmonomericalkaloids fromseedsofSophoraalopecuroidesL..JChemChinUniv (高校化学工程),2007,21(2):194-199.
2ZhengH(郑华),ZhangH(张弘),ZhangzH(张忠和).
Characteristicsandextractiontechnologyofnaturalpigments fromanimalsandplants.ForeRes(林业科学研究),2003,
16:628-635.
3LizasoMT,Moneol,GarciaBE,eta1.Identificationofaller- gensinvolvedinoccupationalasthmaduetocarminedye.Al—
lergyAsthmaImmunol,2000,84:549-552.
4ChungK,BakerJR,BaldwinJL,eta1.Identificationofca/'- mineallergensamongthreecarmineallergypatients.Al~rgy, 2oo1,56(1):73-77.
5Tabar.PurroyAI,Alvarez-PueblaMJ,Acero-SainS,eto1. Carmine(E-120)一inducedoccupationalasthmarevisited.Al—
lergyClinImmunol,2003,111:415_419.
6LingGT(凌关庭).HandbookofFoodAdditives,2ndEd(食
品添加剂手册,第二版).Beijing:ChemicalIndustryPress,
1997:565-573.
7SiCY(司朝勇),WusF(吴素芳),XuHD(许海丹),eto2.
Effectsofwatercontentonthesimultaneouspurificationof PCandPEbysilica-gelcolumnchromatography.JChem ChinUniv(高校化学工程),2005,19(2):143?147.
(上接第401页)
4MazJ(马志军),WangSA(王索安),XueDH(薛大海),et
a1.EffectsofDracocephalumheterophyllumBenthonseverH1 bloodindexesoftheexperimentrabbitsinplateau.JQinghai TeachersUniv(青海师范大学),1994,2:36-38.
5WangSA(王索安),MaZJ(马志军),WangJQ(王晋青),
eta1.StudyoftheeffectofDracocephalumheterophyllum Benthontheexperimentalrabbitsathighaltitudewithmor- phometric.JQinghaiTeachers(青海师范大学),
1994,4:41-48.
6WangNX(王乃兴),SongXH(宋晓红),CuiXG(崔学
桂),eta1.Determinationofthetraceelementsindifferent partsofBupleurumchinenseDC.byflame—atomicabsorption
spectrometry.ChinJPharmAnd(药物分析杂志),2006,
26:1151-1152.
7WangXP(王新平).Determinationofeighttraceelementsin the~1wiumHookbyFAAS.ChinJPharmAna/(药物
分析杂志),2005,25:336-338.
一一
^一