36__蒙脱石含量试验

36 蒙脱石含量试验 36.0.1 本试验是根据蒙脱石定量吸附亚甲蓝的特性，定量加入过量亚甲蓝，然后以氯化亚锡(SnC12)返滴定过量亚甲蓝来计算土中蒙脱石含量。 36.0.2 本试验适用于土中蒙脱石定量。试验用水和试剂应符合本规程第1.0.3条的规定。 36.0.3 本试验应采用下列仪器设备： 1 天平：称量200 g，分度值0.0001 g。 2 微量滴定管：容量5～10 ml，分度值0.01 ml。 3 半微量滴定管：容量25～50 ml，分度值0.1 ml。 4 其他设备：电炉、烘箱、称量瓶、干燥器、25 ml量筒、100 ml比色管、100 ml烧杯、10 ml移液管、150 ml锥形瓶、滴定台及滴定管夹。 36.0.4 试剂配制应符合下列规定： 1 亚甲蓝溶液(0.002g／ml)：称取预先在(90±5)℃干燥7h后，于干燥器中冷却至室温的亚甲蓝2.0000g，使通过漏斗用水冲洗入1L容量瓶中，并稀释至刻度。 2 1%焦磷酸钠（Na4P207）溶液：溶解1g(Na4P2O7)于100 ml水中。 3 盐酸c(HC1)溶液：12 mol/L、6 mol/L。 4 5% SnC12贮备液：称取(SnC122H2O) 29.75g，使通过漏斗用6 mol/L c(HC1)溶液冲洗入500 ml容量瓶中，并稀释至刻度，贮于棕色试剂瓶中，投入1粒锡，再用石蜡封盖液面，存于冰箱内备用。 5 0.1% SnC12使用溶液：用移液管吸取5% SnC12溶液10 ml于500 ml容量瓶中，用6 mol/L c(HC1)溶液稀释至刻度（此液应在滴定操作前临时配制）。 36.0.5 试验操作应按下列步骤进行： 1 试样按本规程第3.4.2条制备，称取过0.25 mm孔筛的风干试样约10 g，置于称量瓶中，放在105～110℃烘箱中烘干8h。 2 取150 ml烧杯2个，其中一个放入烘干试样0.1000 g，另一个为空白（不放试样），然后于两个烧杯中各加1% Na4P2O7 15 ml，水约15 ml，同时加热煮沸5 min，取下冷却。 3 将以上试样悬液和空白，分别移入2支比色管中，再用滴定管边滴加边搅拌，各加亚甲蓝标准溶液15.0 ml。均匀后，放置约5～10 min，（观察试样悬液管上部清液应呈蓝色，否则应再定量加亚甲蓝标准溶液，使上部清液保持呈蓝色），然后分别记下试样和空白亚甲蓝标准溶液用量。 4 将试样和空白两管均用水稀释至100 ml刻度，搅拌均匀，放置4h以上使彻底分层。如果分层不彻底，应离心分离。 5 用移液管吸取试样和空白的上部清液各10 ml，分别放入150 ml锥形瓶中，各加12 mol/L c(HCl) 10 ml。同时按第36.0.3条第5款配制0.1% SnC12使用溶液，置于微量滴定管中，分别滴定试样和空白至溶液由蓝色变为无色或呈微黄色为终点，记下0.1% SnC12溶液用量。本操作步骤作从0.1% SnC12溶液配制至滴定结束应控制在0.5h以内完成。操作环境温度以(5～20)℃为宜。 36.0.6 试验结果应按下式计算： 　　　 （36.0.6） 式中 M——蒙脱石含量(%)，计算至0.1%； V——试样悬液总体积(ml)； Vs——滴定时吸取试样清液体积(ml)； T——滴定度（即T＝V(MB)B/V(SnC12)B。其中V(MB)B为空白亚甲蓝体积，V(SnC12)B为空白滴定SnC12用量。 ρ(MB) ——亚甲蓝标准溶液浓度(g/ml)； V(MB)s ——试样中加入亚甲蓝体积(ml)； V(SnC12)s ——滴定消耗SnC12溶液的体积(ml)； 0.44——亚甲蓝对蒙脱石的换算因数; md——干试样质量(g)。 36.0.7本试验采用平行测定，平行测定允许差值应符合36.0.7的规定，取算术平均值。 表36.0.7 平行测定允许差值 蒙脱石（M）含量（%） 平行测定允许差值(%) M≤10 1.0 10＜M≤30 1.5 30＜M≤50 2.0 M＞50 2.5 36.0.8 格式应符合表36.0.8的。 表36.0.8 蒙脱石含量试验记录 亚甲蓝标准溶液浓度ρ (MB)＝ 空白中加亚甲蓝的体积VB(MB)＝ 试样与空白定容总体积V＝ 空白中吸取溶液的体积VB ＝ 试样总体积中吸取溶液体积Vs＝ 空白总体积中吸取亚甲蓝体积V(MB)B＝ＶＢ（ＭＢ）×ＶＢ／Ｖ= 滴定度T＝V(MB)B/V(SnC12)B= 试样编号 烘干试样质量 md (g) 试样中加亚甲蓝体积 V(MB)s (ml) SnC12滴定 计 算 试验结果 体 积 由 至 耗 M 平均 (ml) (%) V(SnC12)B V(SnC12)s V(SnC12)B V(SnC12)s V(SnC12)B V(SnC12)s V(SnC12)B V(SnC12)s V(SnC12)B V(SnC12)s V(SnC12)B V(SnC12)s 复核 年 月 日 试验 年 月 日 PAGE 261 _1120654635.unknown _1120654688.unknown _1070084493.unknown