枸橼酸铋

ICS 71.060.50 G12 中华人民共和国国家 GB/T XXXX—XXXX       枸橼酸铋 Bismuth（iii） Citrate           FORMDROPDOWN （本稿完成日期：2012.12） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX -   实施 前  言 本标准首次制定。本标准规定了枸橼酸铋的要求、检验方法、检验、包装、标志、质量。 本标准适用于供生产枸橼酸铋钾等其它用途的枸橼酸铋。 本标准由XXXXXXXXXXXXX提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由郴州雄风稀贵金属材料股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人： 向纪元、雷日华、谭雄玉、曹孝义 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 枸橼酸铋 1　 范围 本标准规定了柠檬酸铋的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 2　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的配制 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602-2002，ISO 6353-1；1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002，ISO 6353-1；1982，NEQ） GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23772-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸馏-纳氏试剂比色法。 GB/T 23947.1-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第一部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 GB/T 23947.2-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第二部分：砷斑法 GB/T 23950-2009 无机化工产品中重金属测定通用方法 GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 23946-2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法 3　 技术要求 3.1　 枸橼酸铋，别名柠檬酸铋，白色极细微的结晶粉末，稍具酸性，溶于水，微溶于乙醇。 3.2　 次硝酸铋的理化规格见下表。 名 称 指 标 含量（以Bi计），w/% 71.5～74.5 硝酸不溶物，≤% 0.005 氯化物（Cl），≤% 0.002 硫酸盐（SO4），≤% 0.010 硝酸盐（以总N计） 合格 砷（As），≤% 0.0002 铜（As），≤% 0.005 铁（Fe），≤% 0.003 铅（Pb），/% 合格 银（Ag），/% 合格 碱金属及碱土金属（以硫酸盐计），≤% 0.25 4　 分析方法 4.1　 含量的测定 4.1.1　 硝酸溶液（3+10） 4.1.2　 儿茶酚紫：称0.1g，加100ml纯水使之完全溶解，即得。 4.1.3　 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：0.05mol/ l。（每1ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于10.45mg的Bi） 取本品约0.2g，精密称量至0.0001g，加硝酸溶液(3→10)3ml，使样品溶解完全，加水200ml，加儿茶酚紫6滴，溶液应显纯蓝色，如显紫色或紫红色，滴加氨试液至纯蓝色，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.05mol/L）滴定至浅黄色即为终点，每ml的乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于10.45g的铋。 计算： C(Bi)=C×V/m ×100% 式中：C（Bi） : 次硝酸铋中铋含量，%； C ：乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L； V ：滴定时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，ml； M : 称取试样量，g。 4.2　 硝酸不溶物的测定 称取试样2g，精至0.0001g，加20ml硝酸溶液（1+1），微热使之溶解，冷却后用已恒重的G3砂芯漏斗抽滤，用硝酸洗液（1+1）洗涤3遍容器，渣5遍。将砂芯漏斗于105±5℃干燥至恒重，称量。 计算： w(硝酸不溶物)=（m1-m0）/m ×100% 式中：w（硝酸不溶物） : 硝酸不溶物含量，%； M0 ：恒重砂芯漏斗的质量,g； M1 ：砂芯漏斗与不溶物的质量，g； M : 称取试样量，g。 4.3　 氯化物的测定 4.3.1　 氯标准贮存溶液：称取1.6485g经400～450℃灼烧过的氯化钠（工作基准试剂）于500ml烧杯中，加200ml水溶解，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氯。 4.3.2　 氯标准溶液：移取5ml氯标准贮存溶液（4.3.1）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含10ug氯。 4.3.3　 硝酸（1+1）， 称取本品0.2g，精至0.0001g，加10ml硝酸溶液（4.3.3），微热使之溶解，转入25ml纳氏比色管，加硝酸银标准试液1.0ml，放置10分钟，用水定容到25ml，摇匀。在暗处放置5分钟，于430nm处测吸光值。 工作曲线的绘制 分别移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00ml氯标准溶液（4.3.2）于一组25ml比色管中，用水稀释到10ml，加10ml硝酸溶液（4.3.3），以下按4.3进行。 将标准溶液移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 计算： w (%)=m1×10-6/m0×100% 式中：w : 氯含量，%； M0 ：称取试样量质量,g； M1 ：自标准工作曲线上查得的氯量，ug； 4.4　 硫酸盐的测定 4.4.1　 盐酸溶液：1+2 4.4.2　 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L； 4.4.3　 氯化钡溶液：250g/L。 准确称取本试样1.0000g，精至0.0001g，加盐酸1.5ml（4.4.1）溶解后，倾入40ml水中，即产生多量白色沉淀，加水至50ml，摇匀，过滤，液备用。 将0.25ml硫酸钾乙醇溶液（4.4.2）与1ml氯化钡溶液混合（晶种液）（4.4.3），放置1分钟后，加入到上述已经酸化的试验溶液中，并稀释至25ml，摇匀，放置5min，所呈浊度与标准比浊溶液比较。 标准比浊溶液是取含规定量的硫酸盐杂质标准溶液，稀释至与试液相体积，与同体积试验溶液同时同样处理。 结果判定： 将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同置于黑色背景上，在自然光下，自上向下观察，其浊度不得深于标准比浊溶液。 4.5　 硝酸盐的测定 测定方法按GB/T 23772-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸馏-纳氏试剂比色法。 4.6　 砷的测定 测定方法可按GB/T 23947.1-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第一部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 或GB/T 23947.2-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第二部分：砷斑法 4.7　 铜的测定 测定方法按GB/T 23950-2009 无机化工产品中重金属测定通用方法 4.8　 铁的测定 测定方法按GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 4.9　 铅的测定 测定方法按GB/T 23946-2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法 4.10　 银的测定 4.10.1　 硝酸溶液（1+1） 4.10.2　 盐酸溶液（ 1.18g/cm3） 测定： 取本品0.1g，精至0.0001g，加硝酸（4.9.1）5ml溶解后，加水15ml与盐酸（4.9.2）2滴，不得发生混浊。 4.11　 碱金属及碱土金属的测定 4.11.1　 醋酸溶液（1+1） 4.11.2　 硫化钠或硫化钾 4.11.3　 盐酸（1.18g/cm3） 4.11.4　 硫酸（1.84g/cm3） 测定： 称取试样1.0g，精至0.0001g，加醋酸溶液（4.10.1）20ml，煮沸2分钟，放冷，过滤，滤渣用水洗涤，洗液与滤液合并，加盐酸（4.10.3）2ml，通入硫化氢气体，使铋完全沉淀，过滤，滤液中加硫酸(4.10.4)5滴，蒸干，炽灼至恒重，称重。 计算： w(碱金属与碱土金属)=（m1-m0）/m×100% 式中：w（碱金属与碱土金属） : 碱金属与碱土金属含量，%； M0 ：恒重器皿的质量,g； M1 ：器皿与碱金属与碱土金属的质量，g； M : 称取试样量，g。 5　 检验规则 5.1　 次硝酸铋应由生产厂家的质检部门按本标准规定进行了检验，经检验合格并附有质量合格证书方能出厂。质量合格证书应标明：产品名称、生产厂名称、批号、理化性能检验数据、检验日期、标准号、检验员和质检部门签章。 5.2　 由相同原料、相同工艺、相同品种，并一次提交验收的产品为一批。检验以批为单位，每批重量不得超过500kg。从每批产品的包装桶（瓶）中随机采取试样。小批量取样不得少于5桶（瓶）或全取。桶（瓶）中取样用不锈钢取样管插入桶（瓶）中四分之三深处采样。所取试样经充分混匀后，以四分法缩分到100g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口中，瓶上贴上标签，注明：生产厂家、产品名称、批号、取样日期、取样地点。一瓶供检验使用，一瓶留样备查。 5.3　 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求，则应加倍取样进行复验，复验结果中该项指标仍不符合本标准要求时，则该批产品判定为不合格品。 需方收到产品一个月内进行复验，如有异议时，应按本标准进行仲裁检验，或由供需双方协议解决。 6　 标志、包装、运输、贮存 6.1　 包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂家名称，产品名称，品种，批号，毛重，净重及本标准号。 6.2　 次硝酸铋用塑料瓶装，每瓶净重1000g，或用衬塑料薄膜袋的纸桶包装，塑料袋口和纸桶盖要封严，每桶净重25Kg。 6.3　 产品可用任何方式运输，贮存和运输时应防包装容器损坏，并应置于干燥处，防雨及防潮。 _1414500500.xls Sheet1