EDTA溶液的配制和标定(原理)

EDTA溶液的配制和标定(原理) EDTA溶液的配制和标定 一、实验目的 1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法 2.掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点 3.熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化 二、实验内容 1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制; 2.以CaCO3和ZnO为基准物标定EDTA溶液 三、实验仪器、设备及 1.仪器酸式滴定管(50.00mL);天平,台秤,量筒,大小烧瓶(500mL, 250mL),锥形瓶250mL)等 2.试剂乙二胺四乙酸二钠,CaCO3,氨水(1:1),镁溶液(溶解1克MgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL), NaOH溶液(10%溶液),钙指示剂(固体指示剂),二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液) 四、实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其 水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下: CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑ 然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离: H3Ind═2H++HInd2- 在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下: HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+ 纯蓝色酒红色 所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了 出来,其反应可表示如下: CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O 由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。 用此法测定钙,若Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为 pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时,终点由酒红色变到纯蓝色,当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色,所以测定单独存在的Ca2+离子时,常常加入少量Mg2+离子溶液。 EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子,则宜以ZnO或金属锌为基准物,以二甲酚橙为指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙为指示剂本身显黄色,与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物,因此用EDTA溶液滴定至近终点时,二甲酚橙被游离出来,溶液由紫红色变成黄色。络合滴定中所用的蒸馏水,应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。 五、实验步骤 1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制: 在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克,溶解于300~ 400mL温水中,稀释至1升,如混浊,应过滤,转移至1000mL 细口瓶中,摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。 2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 (1)0.02mol·L-1钙标准溶液的配制: 置碳酸钙基准物于称量瓶中,在110°C干燥2小时,冷却后,准确称取0.2~0.25g碳酸钙于250mL烧杯中,盖上表面皿,加水润湿,再从杯嘴边逐滴加入数毫升(1+1) HCl溶液,使之全部溶解。加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。待冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。 (2)用钙标准溶液标定EDTA溶液: 用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中,加入约25 mL水,2mL镁溶液,10mL10%NaOH溶液及约 10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。 3.以ZnO为基准物标定EDTA溶液 (1)锌标准溶液的配制: 准确称取在800°C~1000°C灼烧(需20min 以上)过的基准物ZnO 0.5~0.6g于100mL烧杯中,用少量水润湿,然后逐滴加入6mol·L-1HCl,边加边搅至完全溶解为止,然后,定量转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制 人。 (2)用锌标准溶液标定EDTA溶液: 移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加约30mL 水,2~3滴二甲酚橙为指示剂,先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色,然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL,用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色,即为终点。 六、实验注意事项 1.CaCO3粉末加入HCl溶解时,必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去CO2。 2.选择合适的基准物质标定EDTA,取决于EDTA将要滴 定的对象。 3.锌粒溶解速度比较慢,需要大约30min 所以需要提前溶解。 七、思考题 1.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液,而不用乙二胺四乙酸? 2.以HCl溶液溶解CaCO3基准物时,操作中应注意些什么? 3.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时,加入镁溶液的 目的是什么? EDTA标准溶液配制与标定应注意事项 继续阅读