空分气体中痕量CO和CO2的GC 医药卫生

空分气体中痕量CO和CO2的GC 医药卫生 ,, 期 ,, 年第, 分 析 仪 器 , , , , 其 ( )采 用 ,, ,测 定 阿魏 酸 ， 平 均 回收 率 为 , 高 晓 燕 ， 艳 彬 ， 春 颖 (中 同现 代 应 用 药 学 杂 志 ， , , 孟 赵 ,, ， ,( , ,):, ,, ,, —, , ( ,, ( ,, , , , ， ,一 , , 。说 明 ， ， ,是 一 种 简便 、 周 ,, , () ,, ,, , , 马 民伟 ， 慧 娟 (中 草 药 ，,, ， , , : — , 快速 、准确 的测定 方 法 ，为制定 生 发胶 囊质 量 标准 提 查 杨 ,, , ,) ,— , 朱 蕙 ， 仲 玲 ， 瑜 等 (医 药 导 报 ，, , ，, ( , :, , 供 了可 靠 的依据 。 ,, , 参 考 文献 王 , 房方 ， 磊 ，李根 林 (广 西 师 范 大 学 学 报 (自然 科 学 版 ) ， , , , ,,， ,,( ): ,, —,, 孙 张 ,, ，, , : , ,, 张 洪 ， 胜 国 ， 凌 (药 物 分 析 杂 志 ， ,, , ( ) , —, 程 韩 , , ，, , :, ,, 陈 勇 ， 智 勇 ， 凤 梅 (湖 北 大 学 学 报 ，, , , ( ) , ,, , , 收 稿 日期 :, , —, —, — ,, ,, , , , , ,,; , , , , , , ,, , ; , , , ,, ,, ,, , ,, ,, , , , , ;, ; ,,,,, ,, , , , , , ,,,,(, ,,, , ,,，,, ,,, , ,,, ,, ,, , ,，,, ; , ,, , , , , , ;, , , ， , ,, , , ( ,, , ,, ,, , , ; , ,， , ,， , , , , ,( , ,,, , , , , ,, , , , , , , ,,,, , , ,, ,’ , , , ,,,, ,, , , , , ) ,,, : ,, , ,, , ,,,,,; , , , ,, ; , , , , ??, , ,,, , , , , , ,;,, ,,,,,,,,,,, , ,,, ,, , , ,, , ,,, ,, ,, , ,,;, ,,, ， ( ; , , , ,, ,, , ,, , , , , (,, , , ,:, , ,, ,,— ( , , , × , ,, ， , ),, , , ,,, , , ,,,,,: , , , , , ; , ,, , ; ,; , , , ,,), , , , ;, ( ,: , ,, ,,, , , , ,, , ,,, , , , ( ,, ,,,, , , , , ; , ,, ,, , ,, , , ,, , ,, ,, ,, ( 一 , , ,:, , , , , , , , , , , , ,, , , , , (,, ,) , , , , , , , , , ,( (, ,; , , , , , , , ,，,, , , , ; ,, , (, ; ,, , , , , ( ,,,一 , (,, , ,,,:,,, ,, ,, , , , , , , ,, , ; , , 业 坐 业 业 坐 业 , 应用技术 , 带 芥 茶 带 带 带 带 带 芥 芥 , , 的 , ,, ,分 析 , 空 分 气 体 中痕 量 , 和 , , ( — ， 郑 利 红 夏卫 星 蒋 健 仵春 祺 汪 新 巾 独 , , , ( 国 石 油 独 山 子 石 化 公 司 乙 烯 厂 ， 山 子 ，, , , ) 摘 容 要 当 空 分 装 置 内富 集 了 大 量 的 一 氧 化 碳 和 二 氧 化 碳 时 ， 易 导 致 空 分 主 冷 凝 蒸 发 器 发 生 爆 炸 并 引 起 泄 因 氢 漏 ， 此 准 确 测 定 空 分 气 体 中 痕 量 一 氧 化 碳 和 二 氧 化 碳 有 着 重 要 的 意 义 。本 文 介 绍 采 用 气 相 色 谱 法 一 火 焰 离 子 并 化 检 测 器 分 析空 气 和 氮 气 中痕 量 一 氧化 碳 和 二 氧 化 碳 ， 对 分 析 条 件 进 行 了优 化 。 关 键 词 空 分 一 氧 化 碳 二 氧 化 碳 气 相 色 谱 法 氢火 焰 离 子 化 检 测 器 , , 柱效 为 , , 。为 了 准确分 析 ， 剂柱 柱温 为 , ,,， (, 对 , 前 言 载气 和辅 助气 在使 用前 必须 进 行净 化 。 , 和 当空分 装 置 内 富集 了大 量 的一 氧 化 碳 ( ,) , 实 验 部 分 , 。时 容二 氧化 碳 ( , ) ， 易 导 致 空 分 主 冷 凝 蒸 发 器 发 因生 爆 炸并 引起 泄漏 ， 此准 确 测 定 空分 气 体 中痕 量 ( , , 仪 器 设 备 , ( ,和 , ) 有 着重 要 的意 义 。本 文介绍 采 用 气相 色 美国,,公 司 的气 相 色 谱 仪及 工 作 站 ;自制 的 , 一 ,, ,;谱 法 ( ,) 氢火 焰 离 子 化 检 测 器 ( ， 带 有 镍 催 ,,, , ,, ,, 色谱 柱 ; 催 自装 填 催 化加 氢 镍 催 化 剂 ( 化 分化剂转 化 炉 ) 析 空气 和氮 气 中痕 量 , 和 , ) ， , ( 并 。 加 氢镍催 化 柱 和 氢 火 离 子 化 焰 检 测 器 连 为 一 体 ) ;对分 析条 件 了优 化 :选择 自制 的 , , ,, , 色 ,,, ( ,，的 , 进 行 , 流通 阀进 样 系统 。谱柱; , 载气 流 速 为 , ,, ,, ， 温 为 , ? ， 催 化 , ,柱 , 镍 ( , , 分 析 流 程 郑 女 ,, 硕 ,, ,作 者 简 介 : 利 红 ， ，, ,年 出生 ， ,研 究 生 ， 现从 事 生产 控 制分 析 技 术 工 作 。 , , 分 析 仪 器 ,, 期 ,, 年第, 所示。 ( , , 载气 及 辅分 析如图 ,所示。气路流程图如图 , 助气 中杂质对 分 析 的影响 载气及 辅 助气 中杂 质对 ,,分 析 的 影 响主要 有 以下 三个方 面 : , , ,、 ,、 ( )载 气 中 的 , 和 辅 助 气 中 的 ,。 , ,, ， 使 , 等无 机成 分杂 质 通 过 ,, ,火 焰 时 ， 其 形 状 造 (。出 负 峰 、 , 峰 形 不 正 和温度 发生 改 变 ， 成 , ) , 从 , , 常 ， 而无 法 定 量 , 和 , 的 准确 含 量 。载气 和 辅 助 气净化 前 的纯 氮气 色谱 图如 图 ,所示 。载气 和 图 , 分 析 流 程 图 所 辅 助气 净化 后 的纯氮 气 色谱 图如 图 , 示 。 裁 气 空气 氯气 图 , 外气 路 连接 流 程 图 (, , 色谱分 析条件 图 , 载 气 和 辅 助 气 净化 前 的 纯 氮气 色 谱 图 优 化色谱 条 件 如表 ,所示 。 ,, ,,, 表 , 优 化 色谱 分 析 条 件 , 图 , 载气和辅助气净化后的纯氮气 色谱图 , ( )载 气 和 氢 气 中 的 , , ,、, 杂 质 和样 品 中 ,、 ,。 在 存 的 , , 通 过镍 催 化 柱 ( ,。 在 的情 况 下 ) 载气 中 , 和 , 。 化 的 甲烷 直接 都转 换成 甲烷 ， , , 转 一 影 响分析 的准 确度 ( 般 要求 载 气 中所 含 待测 组 分 浓度 应 比样 品 中该 组分 浓度 低 一 个 数 量 级 )。载气 后 , 净化 前 、 微 量 , 测定 结果 如 表 ,所示 。 后 ,: 表 , 载 气 净 化 前 、 微 量 , 测 定 值 ) , (,， , (, , 标准色 谱谱 图 对 按 照 表 ,的色谱 分 析 条件 ， 标 准 样 品进 行 了 得到 的标准 色谱 图如 图 ,所 示 。分析 ， ,, ,,, 下, ,— , , 图 , 氮 气 中痕 量 , 和 , :标 准 色 谱 图 载 , 由表 ,可 以 看 出 ， 气 净 化 前 , 测 定 值 偏 , 结 果 与 讨 论 载气净 化 后 , 。 定值 比较 接 近标 气实 际值 。 小， , 测 , 年第, , ,, 期 分 析 仪 器 , , , 影 使 ( )载气 中 的氧含 量过 高 ， 响 火 焰燃 烧 ， 基 , 筛去 除 。碱石 棉 对 , , 和 , 虽 然 也 有 很 好 的 吸 造成 , 和 , 形 不 正 常 ， 线 下飘 ， 而 流高 ， , , 峰 基 从 但气 体 中 的碱 性 物 质会 对 色谱 仪造 成腐 蚀 。 收作 用 ， .