重酒石酸去甲肾上腺素

重酒石酸去甲肾上腺素 重酒石酸去甲肾上腺素 Zhongjiushisuan Qujia Shenshangxiansu Noradrenaline Bitartrate 书页号:2005年版二部,417 [增订] 【检查】有关物质 取本品，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加流动相A稀释制成每1ml中含15μg的溶液，作为对照溶液;另取本品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解，量取1ml，加浓过氧化氢溶液0.1ml，在紫外光灯(254nm)下照射90分钟，用流动相A稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.2)为流动相A，0.05%庚烷磺酸钠溶液-乙腈(1:1) )为流动相B，照下表进行梯度洗脱，检测波长为280nm，流速(用磷酸调节pH值至2.4 为1.5ml/min。量取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，色谱图，主成分峰的保留时间应为11分钟左右，主成分峰后应出现一个未知降解产物峰与去甲肾上腺酮峰，去甲肾上腺酮峰对主成分峰的相对保留时间约为1.3，理论板数按去甲肾上腺素峰计算应不低于5000，主成分峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显去甲肾上腺酮峰，其峰面积乘以0.3后不得大于对照溶液主峰面积的1/3(0.1%)，其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的1/3(0.1%);所有杂质总量不得过0.3%(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积1/6倍的峰可忽略不计)。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 98 2 1 98 2 20 70 30 25 50 50 25.1 98 2 35 98 2