聚丙烯酰胺质量检测报告

聚  丙  烯  酰  胺 polyacrylamide 1 主内容与适用范围 本标准规定了非离子型、阴离子型和阳离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺的技术要求、 实验、检验规则及标志 、包装、运输和贮存. 2 引用标准 GB 5761  悬浮法聚氯乙烯树脂 GB 12005.1  聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法 GB 12005.2  聚丙烯酰胺固含量的测定方法 GB 12005.3  聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定  化法 GB 12005.4  聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定  液体色谱法 GB 12005.5  聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定  气相色谱法 GB 12005.6  聚丙烯酰胺水解度的测定方法 GB 12005.7  聚丙烯酰胺粒度测定方法 GB 12005.8  聚丙烯酰胺溶解速度的测定方法 GB 12005.9  聚丙烯酰胺命名 3 型号及品级 聚丙烯酰胺产品型号命名规定的符号示.同一型号的产品分为优级品 一级品和合格品. 4 技术要求 粉状和胶状聚丙烯酰胺的技术要求应分别符合表1和表2的规定. 表1  粉状聚丙烯酰胺的技术要求 GB/T13940-92 续表1 序号 级别 指标 检验项目 优级品 一级品 合格品 3 水解度.% 根据聚丙烯酰胺命名的规定,按标称值进行分档 4 粒度% 2mm(10目)筛余物 0 0.64mm（20目）筛余物＜ 10 0.11mm（120目筛余物＞ 90 5 固含量,% ≥ 93 90 87 6 残留单体% 普通 非离子型 ≤ 0.2 0.5 1.5 阴离子型 ≤ 0.2 0.5 2.0 阳离子型 ≤ 0.2 0.5 4.0 食品卫生级 ≤ 0.02 0.05 0.05 7   普通型 ≤ 30 45 60 速溶型 ≤ 5 10 15 8 黑点数,颗/100 15 40 80 9 不溶物% 〔n〕≥1 400 mL/g 非离子型≤ 0.3 2.0 2.5 阴离子型≤ 0.3 1.5 2.0 阳离子型≤ 0.3 1.5 2.0 〔n〕＜1 400 ≤ mL/g 0.3 0.7 1.5                   表2  胶状聚丙烯酰胺的技术要求 序号 级别 指标 检验项目 优级品 一级品 合格品 1 外观 无色或浅黄色胶状物 2 特性粘数〔n〕, mL/g 300～1 540根据聚丙烯酰胺命名的规定,按标称值进行分档,小于300或大于1 540,标称值允许偏差在±10%内 3 水解度,% 根据聚丙烯酰胺命名的规定,按标称值进行分档 4 固含量,% 指定值±0.5 5 残留单体% 普通 非离子型 ≤ 0.5 1.5 2.5 阴离子型 ≤ 0.5 1.0 2.0 阳离子型 ≤ 0.5 1.0 2.0     食品卫生级 ≤ 0.02 0.05 0.05               GB/T13940-92 注:使用单位对产品有特殊要求时,供需双方按照合同中有关条款执行 5 实验方法 5.1  外观测定 在自然光下,目视测定样品的外观. 5.2  特性粘数的测定 按手册规定 5.3  水解度的测定 按手册规定 5.4  粒度的测定 按手册规定 5.5  固含量的测定 按手册规定 5.6  残留单体含量的测定 残留单体按行业和企业标准规定.普通型聚丙烯酰按以企业标准为仲裁方法,食品卫生级以食品检验为仲裁方法. 溶解速度的测定 按企业标准规定 5.8  黑点数的测定 按企业标准中规定的方法测定黑点数. 5.9   不溶物含量测定 5.9.1    仪器 分析天平:感量0.0002g; 不锈钢网:孔径0.11mm(120目),100mm×100mm; 烧杯:1 000mL; 真空干燥箱; 电磁搅拌器. 5.9.2    测定方法 称取0.4式样,精确至0.002g,将其缓缓加入盛有1 000mL蒸馏水并已开动搅拌的1 000mL烧杯中.保持旋涡深度约4cm,常温下溶解6h.用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒重的不锈钢网过滤该溶液,过滤后,将不锈钢网连同不溶物按GB 12005.2中规定的方法进行干燥、称量。 5.9.3    结果显示 不溶物含量按下式计算: 式中: w  —不溶物含量,％； m1 —不锈钢网质量,g; m2 —不锈钢网加不溶物总质量,g; mo —试样质量, g。 6 检验规则 6.1  相同原料，相同工艺条件下生产的胶状产品每聚合一釜为一批。粉状产品以一釜或数釜经干燥、粉碎混合均匀后为一批。 6.2  由每批产品总件数的10％件中进行随机取样，粉状样品不少于100g,胶状样品不少于200g。 将取得的样品均匀混合,装在干燥  洁净并带有磨口塞的玻璃评中.注明产品型号  批号及取样日期,由质检部门检验。 6.3  表1或表2中的技术指标为每批产品的出厂检验项目。 6.4  每批产品由生产厂的质检部门检验,符合本标准技术要求的产品方可出厂.如有一项不合格,应双倍取样对该项进行复检,复检后以复检的结果确定。 6.5  使用单位有权按照本标准验收产品.如发现产品不符合本标准规定时,应在到货后一个月内向生产厂提出.供需双方应重新从供货产品总件数的20％件中随机取样进行复检,复检后仍不符合指标要求时,以复检结果为准。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1  标志:每批产品应附有质量检验单,每个包装件上应有清晰、牢固的标志,并注明下列内容: a.  名称及型号; b.  品级; c.  净重; d.  生产厂名; e.  批号及生产日期; f.  标准号; g. 防潮,防晒标志. 7.2    包装:粉状产品包装在内衬双层聚乙塑料袋的编织袋中,每袋净重25kg。胶状产品应包装在内衬聚乙烯塑料袋的硬质桶里,每个包装净重10 kg 、25 kg 、50 kg 、90 kg等。 7.3    运输和贮存：产品运输时应防潮，避免包装件损坏。产品按型号贮存在清洁、阴凉、干燥的仓库内。 部分水解聚丙烯酰胺水解度  GB 12005.6-89          测定方法 Determlnatiom for hydrolysis degree of Partly hydrolysis polyacrylamlde 1 主题内容与适用范围 本标准规定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂测定水解度的方法。 本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状水解聚丙烯酰胺的水解度的测定。 2 引用标准 企业标准  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 企业标准  聚丙烯酰胺固含量测定方法 3  方法提要 部分水解聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐,它与盐酸反应形成大分子弱酸,体系的PH值由弱碱性转变成弱酸性。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂及水均为分析纯试剂及蒸馏水。 4.1  盐酸标准溶液:按企业标准配成C（HC1）=0.1mo1/L的溶液。 4.2  甲基橙溶液：用蒸馏水配成0.1％的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。 4.3  靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成0.25％的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15 d。 5 仪器 5.1  微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.01mL。 5.2  锥形瓶：容积250mL。 5.3  称量瓶：直径20mm，高15mm。 5.4  量筒：容积100mL。 5.5  电磁搅拌器。 5.6  分析天平：感量0.0001g。 5.7  真空干燥箱。 5.8  铁支架，表面皿，玻璃板等。 6 试样溶液的配制 6.1  粉状试样溶液的配制 6.1.1  用称量瓶采用减量法称取0.028～0.032g 试样，精确至±0.0001g，三个试样为一组。 6.1.2  用盛有100mL蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上，打开电源，调节搅拌器磁子转数使液面旋涡深度达1cm左右，将试样缓慢加入锥形瓶中。 6.1.3  待试样完全溶解后,可直接进行水解度的测定. 6.2    胶状试样溶解的配制 6.2.1  当固含量在20％～30%时,取2～3g胶状试样,用剪刀剪成小碎块,置于表面皿上.当固含量在10%以下时,取8～10g胶状试样,平涂在1515的玻璃板上.将试样置于真空干燥箱中在60℃,真空度5 300Pa下干燥4h.。6.2.2  将干燥后的试样按6.1条的方法配成溶液。 6.2.3  测试后所余固体试样按企业标准测定试样的固含量。 7 测定步骤 7.1  用两支液滴体积比为1：1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液呈黄绿色。 7.2  用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。 8 结果表示 8.1  试样水解度按下式计算： 式中：HD ——水解度,%; C ——盐酸标准溶液的浓度，mo1/L; V ——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，； M ——试样的质量，g； S ——试样的固含量，%； 23 ——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值； 71 ——与1.00盐酸标准溶液〔C（HC1）=1.000mo1/L〕相当的丙烯酰胺链节的质量。 8.2  每个试样至少测定三次,取两位有效数字,以算术平均值报告结果。 8.3  单个测定值与平均值的最大偏差在±以内,如果超过最大偏差,应重新取样测定。 9  试验报告 试验报告应包括以下内容： a.注明按照本国家标准； b.试样的生产厂家、型号、生产日期； c.试样的固含量； d.每个试样的测定值及一组试样的算术平均值； e.实验人员及日期。 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 GB 12005.1-89 Determlnatiom for limitimg viscosity number of polyacrylamide