龙脑心胶囊中主要药味的薄层色谱鉴别

龙脑心胶囊中主要药味的薄层色谱鉴别 龙脑心胶囊中主要药味的薄层色谱鉴别 药物鉴定2005年第l4卷第l2期 龙脑心胶囊中主要药味的薄层色谱鉴别 金美花,崔雄日',刘林 (1.吉林省延边州药品检验所,吉林延吉133000;2.延边大学药学院2000级药学班,吉林延吉133000) 中图分类号:R284.1;R286.0文献标识码:A文章编号:1006—4931(2005)12—0054一O1 摘要目的:建立医院制剂龙脑心胶囊的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中天麻,三七和枳实进行定性鉴别.结果:薄层色谱 中斑点显色清晰,阴性对照无干扰.结论:所建立的方法专属性强,重现性好,可用于 龙脑心胶囊的质量控制. 关键词龙脑心胶囊;天麻;三七;枳实;薄层色谱法 龙脑心胶囊是由天麻,三七,枳实,当归,JII芎,黄芪等10味药 材组成的中药复方制剂,具有补气,养血,通络的功效,用于治疗脑 动脉硬化,脑萎缩,偏头痛,手足麻痹,冠心病,心绞痛等病症.为有 效控制产品质量,笔者参照有关文献,采用薄层色谱法(TLC法)对 方中主要药味进行了鉴别,报道如下. 1仪器与试药 B3200S型超声波清洗器(上海必能信超声有限公司);薄层色 谱用预制硅胶G版(青岛海洋化工分厂).人参皂苷R,Rh一对 照品(批号为0703—8903,0704—8501,0754—9002),天麻素对照 品(批号为087—9201),辛弗林对照品(批号为0727—9603),均由 中国药品生物制品检定所提供;龙脑心胶囊(批号为20040129, 200402012,20040322,吉林省龙井市中医院制剂室);其他试剂均 为分析纯. 2方法与结果 21天麻的鉴别… 取本品内容物3g,加水饱和的正丁醇10mL,超声处理30min, 滤过,滤液蒸干,残渣加水2mL使溶解,加到已处理好的Do型大 孑L吸附树脂柱(1cm×16cn-i)上,用10%乙醇25mL洗脱,收集洗 脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液.另 取天麻对照药材和阴性对照药粉各2g,同法制成对照药材溶液和 阴性对照溶液.再取天麻素对照品适量,加甲醇制成每1mL含 1mg的溶液,作为对照品溶液.吸取上述4种溶液各10L,分别 点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯一甲醇一水(9:1:0.2)混 合溶液为展开剂,在IO~C以下展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸 乙醇溶液,于105%烘至斑点显色清晰,置Et光下检视.供试品溶液 色谱中,在与对照品溶液及对照药材溶液色谱相应的位置上显相 同的紫色斑点,阴性对照溶液则无(见图1A). 22三七的鉴别 取本品内容物2g,加甲醇30mL,超声处理30min,滤过,滤液 置水浴上蒸干,残渣加水20mL使溶解(若有不溶物则另加少量甲 醇溶解),合并滤液,移至分液漏斗中,用乙醚20mL振摇提取,弃 去乙醚层,母液挥尽之醚.以水饱和的正丁醇提取2次(每次20mL), 合并正丁醇液,用水洗涤2次(每次10mL),正丁醇液蒸千,残渣加 甲醇1mL溶解,作为供试品溶液.另取三七对照药材和阴性对照 药粉各1g,加甲醇20mL,同法制成对照药材溶液和阴性对照溶 液.再取人参皂苷,R(在色谱中,人参皂苷R与三七皂苷R. 在相应的位置且显相同颜色),人参皂苷Rh对照品,加甲醇制成每 1mI中各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液.吸取对照品溶液2L 和上述另外3种溶液各10,分别点于同一硅胶G薄板上,以IO~C 以下放置的氯仿一甲醇一水(15:7:2)下层溶液为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105%烘至斑点显色清晰,置日 光下检视.供试品溶液色谱中,在与对照品溶液及对照药材溶液色谱 相应的位置上显相同的紫红色斑点,阴性对照溶液则无(见图1B). ? 54? 2.3枳实的鉴别I 取本品内容物2g,加乙醇40mL,置水浴加热回流30min,滤 过,滤液浓缩至约2mL,加入中性氧化铝1g,拌匀,烘干,置已处理 好的中性氧化铝柱上,用乙醇40mL洗脱,弃去初洗液10mL,收集 续滤液,水浴蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液.另 取枳实对照药材1g,加水20mL,煎煮1h,放冷,滤过,滤液蒸干, 残渣加乙醇5mL,搅拌使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液.再取 阴性对照药粉2g,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液.取 辛弗林对照品适量,加乙醇制成每1mL中含1mg的溶液,作为对 照品溶液.分别吸取对照品溶液2和上述另外3种溶液 各7L,点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇一丙酮一氯仿一浓氨 试液(3:4:13:0.5)为展开剂,在温度30?左右条件下展开,取 出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,加热至斑点显色清晰.供试 品溶液色谱中,在与对照品溶液及对照药材溶液色谱相应的位置 上显相同的粉红色主斑点,阴性对照溶液则无(见图1C). B 1.对照品溶液2供试品溶液3.对照药材溶液4.阴性对照溶液 A天麻B.三七C.枳实 图1薄层色谱图 3讨论 3.1天麻成分的薄层色谱鉴别过程中,曾用氯仿一甲醇(15:2), 氯仿一甲醇(3:1)为展开剂,其尼值都不理想:前者尼值较小且 斑点分离不理想,后者Rf值稍大但主斑点出现扩散现象.后用醋酸 乙酯一甲醇一水(9:1:0.2)为展开剂,展开温度控制在10?以下 时,斑点集中,分离效果良好. 3.2枳实的主要成分辛弗林呈弱碱性,故以甲醇一丙酮一氯仿一 浓氨试液(3:4:13:0.5)为开展剂.另发现辛弗林在温度30%左 右时展开效果最为理想,为保证温度,故整个展开过程均在恒温水 浴中进行. 3.3所建立的天麻,三七和枳实的TLC法重现性好,专属性强, 可用于龙脑心胶囊的质量控制. 参考文献: [11国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M】.北京:化学工业 出版社.2000:44. [2]康延国.中成药薄层色谱鉴别[M].北京:人民卫生出版社,1995:118. (收稿日期:2005—01—21;修回日期:2005—04—11) 中国药业ChinaPharmaceuticals