氯化钠的提纯

氯化钠的提纯 一.实验目的 2+2++2-1. 了解有关沉淀、沉淀条件的基本知识，了解SO、Ca、Mg、K等离子4的鉴定方法和鉴定条件; 2. 学习与掌握试管的洗涤、离心机的使用、少量沉淀的离心分离、溶液酸度的调节 ;晶形沉淀的洗涤、固体的烘干与灼烧 二.实验原理: 2+2+1(粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca、Mg、K+2-和SO)。不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。 4 2.可溶性杂质可用下列方法除去: 2-? 在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl溶液时，即可将SO转化为难溶24解的BaSO沉淀而除去: 4 2+2-Ba+SO = BaSO 44 ? 将溶液过滤，除去BaSO沉淀，再加入NaCO溶液，由于发生下列反应: 4232+-2+2+2-2-Mg+2OH = Mg(OH) Ca+CO = CaCO Ba+ CO = BaCO 23333 2+2+2-2+食盐溶液中的杂质Mg、Ca以及沉淀SO4时加入的过量Ba转化为难溶的Mg(OH),CaCO,BaCO沉淀，并通过过滤的方法除去。 233 ?过量的NaOH和NaCO可以用纯盐酸中和除去 23 -++2+OH + H = HO 2H +CO3 = HO + CO? 222 ?少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。 三.主要仪器与试剂 主要仪器:烧杯，试管，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，离心机 主要试剂:粗盐，BaCl溶液，NaCO溶液，HSO 稀溶液，6盐酸溶液,六硝22324 基合钴酸钠溶液，镁试剂，2mol/L NaOH, ( NH)CO溶液， 4224 四.操作步骤: 1. 氯化钠的提纯: 2(定性鉴定: +? K的鉴定: +.取2滴K试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na[Co(NO)])溶液，放置片刻，326+黄色的KNa[Co(NO)]沉淀析出，示有K : 226++3,2K+Na+[Co(NO)]=KNa[Co(NO)]? 26226 2+2+-1? Mg的鉴定:取2滴Mg试液，加2滴2mol?LNaOH溶液，1滴 2+镁试剂(?)，沉淀呈天蓝色，示.有Mg 。 对硝基苯偶氮苯二酚，俗称镁试剂(?),在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)吸附后则呈天蓝色。 2 2+?Ca的鉴定: 2+取2滴Ca试液，滴加饱和(NH)CO溶液，有白色的CaCO沉淀形成， 示4224242+有Ca 2+?SO4的鉴定: -1-1试液用6mol?LHCl酸化，加2滴0.5mol?LBaCl溶液，白色沉淀析出，22-示有SO 4 五.实验结果及 结果:1.提纯后氯化钠为1.79g 提纯产率:1.79 / 5.0 *100% = 35.8% 2.定性鉴定结果: 粗食盐饱和溶液 提纯后的产品 K+的鉴定 黄色浑浊，(有钾离子) 亮黄色澄清(钾离子已除去) 2+Mg的鉴定 溶液呈蓝色(有镁离子) 紫色溶液(镁离子已除去) 2+Ca的鉴定 白色浑浊(有钙离子) 无色澄清溶液(钙离子已除去) SO42+的鉴定 白色浑浊(有硫酸根离子) 无色澄清(硫酸根自己已除去) 3.分析:本次实验得到提纯后的氯化钠产品量偏少，主要因为最后的蒸发浓缩程度不够，最后四种离子的定性鉴定都合格，说明本次实验要求除去的杂质离子达到了。 六(问题及思 ?思考题 1.粗盐中不溶性，可溶性杂质如何出去, 答:粗盐中不溶性杂质可通过过滤除去，可溶性杂质可以根据情况加入沉淀剂，再过滤除去。 2-2，能否用CaCl代替毒性很大的BaCl来除去SO4, 22 答:不能。按定性分析的要求，溶液中离子浓度?10-5mol?L-1;按定量分析的要求，离子浓度?10-6mol?L-1，才认为该离子已除去。 如以 ?10-6mol?L-1为标准来选择沉淀剂，则可分析如下 : 已知sp(BaSO4)=1.08×10-10，当[SO42-]=10-6mol?L-1，则 K [Ba2+]?1.68×10-4mol?L-1，即可除尽SO42-;如选用CaCl2，由于CaSO4是 微溶盐，Ksp(CaSO4)=9.6×10-6，当[SO42-]=10-6mol?L-1，则[Ca2+]?9.6mol?L-1，这已超出了CaCl2的溶解度。 2-3.能否用其他的酸来除去多余的CO? 3 答:不能，会引入新的杂质。 4(除去可溶性杂质离子的先后次序是否合理，可否任意变换次序, 答:合理，不能任意改变。 5.加沉淀剂除杂质，为了得到较大晶粒的沉淀，沉淀的条件是什么, 答:如溶液的浓度不高，冷却缓慢，静置陈化。 6.在除杂质过程中，倘若加热温度高或者时间长，液面上会有晶体出现，这是什么物质，此时能否过滤除去杂质，如不能，怎么办, 答:晶体是NaCl。由于是产品，此时不能过滤，应加水、加热，使其溶解，稍冷后过滤。 ?问题 1(能否一次过滤除去硫酸钡、碳酸盐(或氢氧化物)沉淀, 答:不能。如在有硫酸钡的沉淀中滴加碳酸钠溶液，此时体系中存在下列平衡: BaSO4(s)+CO32- BaCO3(s)+SO42- 由Ksp(BaSO4)=1.1×10-10可知，当按定量分析除尽的标准 [SO42-]?10-6mol?L-1，必有[Ba2+]?1.1×10-4mol?L-1，加Na2CO3除Ba2+时，随着CO32-的加入，平衡右移，产生SO42-，使[SO42-]增加。因此不能一次过滤。 2.计算说明加盐酸除去剩余的CO32-，溶液的PH应该控制在何值, 答:控制pH=2,3 已知溶液溶解二氧化碳达到饱和时[H2CO3]=0.04mol?L-1;CO32-除尽的标准:[HCO3-]=1.0×10-6mol?L-1，解得溶液的pH值为1.8。若以 [HCO3-]=1.0×10-5mol?L-1的定性标准，解得溶液的pH值为2.7。由产品的质量分析知，pH=3时，NaCl的质量分数为99.8%已达到氯化钠化学试剂的国家标准，所以酸度控制在pH=2,3。 3.氯化钠溶液的浓缩程度对产品的质量有何影响, 答:浓缩太少，溶液中留有的氯化钠多，使产率低; ++溶液中还有K，浓缩太过会使产品中含有较多的K而没有达到提纯的目的。 七.注意事项 1(粗食颗粒要研细; 2(食盐溶液浓缩时切不可蒸干; 3(普通过滤与减压过滤的正确使用与区别。 4.为防止烘干、灼烧后NaCl结成块状，要及时加以搅拌，并且火不能太大。