[doc] 紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁搽剂的含量

[doc] 紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁搽剂的含量 紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁搽剂的 含量 广东药学2004年第14卷第1期 紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁搽剂的含量 陆兴毅,黄伟凌(百色药品检验所,广西百色533000) ? l9? 摘要:目的研究用紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁搽剂含量的可行性.方法采用紫外分光光度法,检测波长282nm. 结果浓度在2,12~g/ml范围内与吸收度呈线性关系.方法回收率为101.7%,相对标准偏差为0.9%.结论该测定方 法简单,快速,结果准确可靠,可用于该药的含量测定. 关键词:盐酸达克罗宁;搽剂;含量测定;紫外线分光光度法 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1007—9939(2004)01—0019—02 DeterminationofdydoninehydroddoridelinimentbyI.N-spectrophotometr y LUXing.yi.HUANGWei.1ing(BaiseInstituteforDrugControl,BaiseGuan gxi533000,China) Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationofdyclonineh ydrochlorideliniment.MethodsUV-Spectrophotome- trv(一 282am)wasusedtodeterminethecontentofdycloninehydrochloride.ResultsThelinearrangedover2,12mlof dydoninehvdrochloridewithr=0.9996.therecoverywas101.7%withRSD=0.9%,ConclusionThemethodissimple,precise andreproducible.whichCanbeUSedforthedeterminationofdycloninehydrochlorideliniment. Keywords:dycloninehydrochloride;liniment;UV-spectophotometry 盐酸达克罗宁(dycloninehydrochloride)为局部 麻醉药,制成其搽剂可用于搔痒性皮肤病,虫咬皮炎 及皮肤镇痛等【l].盐酸达克罗宁搽剂的含量测定 采用紫外分光光度法测定其含量,方法简单,快速, 消耗试剂少,基本能满足医院制剂质量控制要求. 1仪器与试药 日本岛津uV—-265型紫外分光度计;盐酸达克 罗宁(上海轻工实验厂);盐酸达克罗宁搽剂(百色 地区人民医院制剂室,100ml:1g). 2实验方法与结果 2.1溶剂的制备 量取无水乙醇500ml,加蒸馏水至5000ml,搅 匀,制成乙醇溶液(100---~1000)作为溶剂.以下试 验均使用该溶液作为溶剂. 2.2盐酸达克罗宁贮备液的制备 精密称取置105?干燥至恒重的盐酸达克罗宁 100mg,置100ml容量瓶中,加溶剂溶解并稀释至 刻度,摇匀,作为贮备液. 2.3最大吸收波长的测定 精密量取贮备液5lIll置于50lIll容量瓶中并用 溶剂稀释至刻度,摇匀,即得10g/llll浓度的溶液, 以溶剂为空白,于210,400am波长范围内测定吸 收光谱.测得在282.8am处有最大吸收. 2.4标准曲线的绘制 精密吸取贮备液1,2,3,4,5,6ml,分别置于50 lIll容量瓶中,用溶液剂稀释至刻度,摇匀.以溶剂 为空白,在282am波长处测定其吸收度,以吸收度 (A)对浓度(C:g/m1)作标准曲线,计算得回归方 程:C:19.310A+0.1075,r=0.9996.本品在2, l2g/lIll浓度范围内符合比尔定律. 2.5回收率试验 精密称取盐酸达克罗宁10.2,10.3,10.4mg, 分别置于50Jlll容量瓶中,加溶剂使之溶解并稀释 至刻度,摇匀.分别精密量取5lIll,置100ml容量 瓶中,用溶剂稀释至刻度并摇匀.依法测定吸收度, 结果平均回收率为101.7%,RSD为0.9%. 2.6稳定性试验 取新配制浓度为l0g/lIll的盐酸达克罗宁溶 液,依法测定吸收度.间隔4,8h后再分别测定1 次,吸收度变化不明显. 2.7样品的含量测定 精密量取1%的盐酸达克罗宁搽剂2ml置100 lIll容量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀.精密量取5 lIll置100ml容量瓶中用溶剂稀释至刻度并摇匀. 依法测定吸收度,按回归方程式计算含量.并与酸 碱中和滴定法比较,结果见1. 表1样品测定结果(%.rt=3) 作者筒介:陆兴毂(1975一),男,广东田阳县人,学士,主管药师,从事药 品检验工作. ? 2O? 3讨论 本试验采用乙醇溶液(1o0—1000)作为溶剂, 是为了增加盐酸达克罗宁的溶解度,加速其溶解. 同时也是为了使其与制备处方中的溶剂相一致.从 表1看出,采用紫外分光光度法所测定结果比中和 滴定所测定结果略高(<2.4%),两法测定结果差 异不明显. 盐酸达克罗宁搽剂处方简单,无其它成分干扰, 硝呋太尔片大肠杆菌检查法 广东药学2004年第14卷第1期 该药在紫外区有最大吸收,并且有较好的线性.试 验结果表明,使用紫外分光光度法测定其含量简便 快速,节省试剂,结果可靠,能满足医院制剂质量控 制要求. 参考文献: [1]卫生部药品标准.化学药品及制剂分册[M],1989.106. [2]广西壮族自治区卫生厅编.广西医院制剂规范[M], 1996.147. (收稿:2003—01—15;修回:2003—07—23) 林丽英.,魏雪芳,梁艺英.(1.广东省药品检验所,广州510180;2.广东省药品审评认证中心,广州510080) 摘要:目的通过对硝呋太尔片大肠杆茵检查法的方法学验证,对具抑茵作用的非抗生素类固体制剂的控制茵检查提供有效 的实验方法.方法用沉降一离心沉淀一薄膜过滤法对供试品处理后,进行大肠杆茵检查.结果有效地消除硝呋太尔在实 验中的抗茵作用,使阳性对照茵正常生长,摸索出硝呋太尔片大肠杆茵的检查方法.结论用沉降一离心沉淀一薄膜过滤法 可以消除硝呋太尔在实验中的抗茵作用,顺利地对其进行控制茵的 检查. 关键词:砷呋太尔片;沉降一离心沉淀一薄膜过滤法;大肠杆茵 中圈分类号:R927.11文献标识码:A文章编号:1007—9939(2004)01—0020—03 硝呋太尔片的主要成分为5一[(甲硫基)甲基]- 3.(5.硝基糖叉)氨基]一2一恶唑烷酮,化学名称为硝 呋太尔,具有很强的抗菌作用,对阴道滴虫,大肠杆 菌,念珠菌的抑制十分有效.常用于细菌,滴虫,霉菌 和念珠菌引起的外阴或阴道感染,泌尿系统感染及由 阿米巴原虫和贾第虫引起的消化道疾病的治疗. 中国药典对口服抗生素的微生物限度检查规 定:抗细菌药品检查霉菌,抗霉菌药品检查细菌,而 对化学药品却没有这一规定.硝呋太尔片属于化学 药品,按药典规定,既要检查细菌总数和霉菌总数也 要检查控制菌大肠杆菌.由于其抑菌性强,用常规 的大肠杆菌检查法,沉降法和离心沉淀法均不能消 除其抑菌作用,使阳性对照菌不能正常生长.本实 验采用沉降一离心沉淀一薄膜过滤法对供试品进行 处理,消除了硝呋太尔的抑菌作用,从而有效地对其 进行大肠杆菌检查. 1材料 1.1药物 硝呋太尔片,孟山度意大利有限公司. 1.2菌种 大肠杆菌(44102),金黄色葡萄球菌(26003), 白色念珠菌(98001)均由中国药品生物制品检定所 提供. 1.3培养基 胆盐乳糖增菌液,营养肉汤,营养琼脂培养基, 霉菌琼脂培养基,MUG培养基均由中国药品生物制 品检定所提供. 1.4仪器试剂 离心机,离心管,减压真空泵,培养箱,无菌试验 用的开放式薄膜过滤器,匀浆机,试管,培养皿,吸管, 灭菌生理盐水等均为本所微生物实验室用的仪器. 2方法 2.1试验菌液的制备 白色念珠菌:取霉菌琼脂斜面上的新鲜菌苔少 许,接种于霉菌培养基中,置25?培养24h. 大肠杆菌和金黄色葡萄球菌:取营养琼脂斜面上 的新鲜革苔少许接种于营养肉汤中,置37?培养24 h.分别将所得的新鲜菌液以一1O倍系列稀释,使每 1ml含50,100个活菌的菌液,作为试验菌液. 2.2供试液的制备 严格按照无菌试验规程操作.取硝呋太尔片 10g,灭菌生理盐水100ml,放于匀浆杯中,开动匀 作者简介:林丽瓤1962一),广东澄海市人,大专学历,副主任药师,从事药物分析工作.