COD的测定-快速烘箱法
实验
化学耗氧量(COD)的测定-快速烘箱法 一、 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸性介质下,以银盐作催化剂,经烘箱加热处理后,以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被反应的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液用量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及砒啶难以被氧化,其氧化率较低,在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
二、 适用范围
适用本公司废水的测定,要求水样COD大于30mg/L,对未经稀释的水样测定,其上限为2560mg/L。
三、 仪器
250ml三角烧瓶;50ml烧杯;50ml滴定管;5ml、10ml、20ml移液管;烘箱,
?);
天平(精度0.1mg)。 能够恒温在160?(温度波动?1
四、 试剂
1、 C(1,6KCrO),0.1000mg/L
溶液:称取在105?干燥2小时的优27
级纯重铬酸钾4.9032克溶于水中,稀释到1000ml。
2、 0.1mol/L(或0.01mol/L)KCrO(重铬酸钾)-2,AgSO-30MHSO氧化272424
?干燥2小时的优质纯K液:称取在105CrO4.9克(或0.4904克),AgSO2724
(硫酸银)20克溶于166毫升蒸馏水中,加入834毫升浓硫酸,冷却后,
用浓硫酸冲至1000毫升。
3、 试亚铁灵指示剂:把1.485克试亚铁灵溶于少许蒸馏水中加入695毫克
FeSO?7HO稀释至100毫升,盛至棕色瓶中。 42
4、 无还原物质的蒸馏水:二次蒸馏制得每1000毫升水中加少许高锰酸钾和
2升浓硫酸,进行蒸馏,再同法蒸馏一次。或同等纯度的水。
5、 0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液:称取40.00克Fe(NH)(SO)?6HO(硫42422
酸亚铁铵)置于1000毫升试剂瓶中,加入含20毫升浓硫酸的蒸馏水1000
毫升,用时标定。
硫酸亚铁铵溶液标定方法:
吸取0.1000 mol/L标准溶液20ml置于锥形瓶中,加入1:1硫酸溶液20ml,混匀,冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定到由亮绿色变红褐色,即为终点,硫酸亚铁铵溶液浓度:
C(mol/L),0.1000*20,V
式中V:滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(毫升)。
实验方法
五、 步骤
用移液管准确吸取10ml氧化液于250ml三角锥瓶中,吸取废水样5ml加入其中,上盖以50ml小烧杯,(一是防止漂浮物进入,二是防止加热时蒸发),放入已升温至160?的烘箱中,等温度热至160?时,计时20分钟,取出、冷却,瓶内加入30 ml蒸馏水,待冷却后,加入三滴试亚铁灵指示剂,用标准硫酸亚铁铵溶液滴至亮绿色变红褐色为终点。空白用二次蒸馏水或同等纯度的水代替水样,同样烘20分钟后用硫酸亚铁铵滴定之。
mol/L),(V0-V1)*C*8*1000,V COD(
其中:
V0:空白滴定时消耗硫酸亚铁铵毫升数;
V1:为水样滴定时消耗硫酸亚铁铵毫升数;
C:为硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度mol/L;
8:(1,4)O的摩尔质量以mol/L为单位的换算值。 2
六、 参考文献
1、《半微量快速烘箱法测定化学需氧量》 无锡市环保监测研究所 陶大钧等
2、关于《废水COD测定 比色法》和《水质化学需氧量的测定 快速烘箱,重铬酸钾法》作为GB11914-89《COD测定,重铬酸钾法》等效方法使用的通知 江苏省环境监测中心(通知)苏环监测 ,1999, 30号 1999年6月23号 七、
1、 氧化液含有浓硫酸及重铬酸钾具有强腐蚀性,使用时必须穿戴好必要的
防护用品,烘箱温度很高,使用时应防止烫伤。
2、 水样要采集在玻璃瓶内,应尽快分析;如果不能够尽快分析应加入硫酸
至pH<2,置于4 ?以下保存,保存时间不得大于5天,采集水样体积不
得少于100毫升。
3、 在加热消解时,三角烧瓶宜盖上小烧杯,分析后三角烧瓶洗净烘干盖上
小烧杯存放,以免污染;
4、 样品消解时,烘箱内的温度不宜超过165?,10mol/L硫酸的沸点是
167?,超过此温度,重铬酸钾本身会分解,温度升至180?时,溶液呈
绿色,结果偏高。
5、 硫酸酸度一般以10mol/L较适宜,如降低酸度,则氧化电位降低;若酸
度超出10mol/L,在加热过程中同时可导致重铬酸钾自身分解。