牛黄消炎片中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查

牛黄消炎片中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查 牛黄消炎片中雄黄的含量测定及可溶性砷 盐检查 ? 7l2?中国药事2002年第l6卷第1l期 ? 科技园地? 牛黄消炎片中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查 窦忠花陈志忠(山东省曲阜市人民医院273100) 中图分类号:11927.2文献标识码:A文章编号:1002—7777(20O2)II一0712一O1 牛黄消炎片是常用中成药之一,具有清热解毒,消肿 止痛之功效.收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第 七册(1993年版),由牛黄,雄黄,蟾酥等七味药物组成, 其中雄黄,蟾酥为有毒成分.《中国药典》…20OO年版规定 了雄黄中二硫化二砷的含量不得低于90.0%,同时规定了 三氧化二砷的限量检查,原标准中只收载了片剂的常规检 查项目,不能控制其内在质量,为了保证人民用药安全有 效,完善质量标准,本文对制剂0中的雄黄进行了定量分 析,对可溶性砷(A龟O3)做了检查,介绍如下. 1牛黄消炎片中雄黄的含量测定 1.1实验用品牛黄消炎片(市售,四个不同厂家),雄 黄(济宁市药品检验所,符合《中国药典》2OOO年版规定, 含A91.8%),试剂均为分析纯. 1.2实验取牛黄消炎片2o片,除去糖衣,精密称 定,研成细粉,精密称取细粉适量(约相当5片重),置 250ml凯氏烧瓶中,加硫酸钾1.5g,硫酸铵3g,硫酸12ml, 直火加热至溶液呈乳白色(加热约1小时),放冷,用水 5Ora1分4次转移至250ml锥形瓶中,加热微沸5分钟,放 冷,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠溶液(40~100)中和 至显微红色,放冷,用0.25mol?L硫酸中和至褪色,加碳 酸氢钠5g,摇匀后,用碘滴定液(0.1mol-L)滴定,每 lml碘液相当于5.348mg的. 1.3条件选择 1.3.1空白试验按处方工艺制备牛黄消炎片空白(不含 雄黄)细粉,分别取空白粉末6份,按实验方法操作,结 果,.空白消耗0.1tool?L碘滴定液均为O.05fnl.空白基本 无干扰. 1.3.2回收率测定取已知含量的牛黄消炎片样品细粉6 份,精密加入雄黄细粉,置250ml凯氏烧瓶中,照实验方法 项下操作,结果见表1. 表1雄黄回收率测定结果(n=6) 平均回收率97.55%RSO=1.20% 1.4样品分析取牛黄消炎片6批(来源于4个厂家)照 实验方法项下操作,结果见表2. 表2样品含量测定结果(n=3) 样品编号123456 含量(n片)9.O19.169.089.303.657.98 2牛黄消炎片中可溶性砷盐的检查 2.1实验方法精密称取本品细粉0.1g,置lOOml量瓶中, 加稀盐酸lOml,超声处理10分钟,加水稀释至刻度,摇 匀,滤过,精密量取续滤液2ral,3ral,4ral,5ral,加盐酸 5ral及水21ml,2Oral,19ml,18ml.照《中国药典》20OO年 版一部附录"砷盐检查法(第一法)"检测. 2.2样品分析取牛黄消炎片样品照实验方法检测,结果 6批样品中除一批可溶性砷盐含量大于万分之七,小于万分 之十,其余5批均大于万分之四,小于万分之五. 3讨论与小结 3.1按处方工艺,牛黄消炎片中雄黄(A)的含量应在 8.64—9.60(?l1异,片)之间,采用本文方法测得6批样本中 雄黄的含量在3.65—9.30(?片)范围内,显示出较大差 异,含量最低的样品仅为理论值的42.2%一38.0%,提示 所投雄黄原料不合格或投料不足,认为该制剂增加雄黄的 含量测定,以控制产品的内在质量是很有必要的. 3.2笔者用不含雄黄的牛黄消炎片空白作为对照进行了可 溶性砷盐检查,结果砷盐含量为十万分之一.提示雄黄的 质量是影响该制剂中砷盐含量的主要因素.雄黄常与雌 矿],辉锑矿等共生,主为硫化砷(s2),并含少量其他 重金属.其中砷的可溶性化合物极毒【3],最常见的砷的氧 化物是三氧化二砷.服用含雄黄的中成药出现中毒现象已 有不少报道.为了确保药品的安全有效,建议对含雄黄的 制剂应增加可溶性砷盐检查,并制订出相应限度. 参考文献 1中国药典.一部,2OOO:277 中药大辞典().上海:上海人民出版社, 2江苏新医学院. 1977:2337 3上海第一医学院,等.食品毒理.北京:人民卫生出版社, 1978:285