建材用石灰石化学分析方法2

建材用石灰石化学分析方法2 .8 氧化钾、氧化钠的测定 3.8.1 方法提要 试样用氢氟酸,硫酸分解，残渣以热水浸取，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤 液中的钾、钠以火焰光度法测定。当试样溶液经雾化装置化为细雾送入喷灯的火焰中燃烧时， 原子被火焰的热能所激发，产生特征谱线，其谱线强度与元素含量在一定范围内呈直线关系， 因此可采用相应的滤光片分离出被测元素的特征谱线，该特征线投射在光电池上，所产生的 光电流可用检流计测量，从而测得氧化钾、氧化钠含量。 3.8.2 试剂与仪器 a. 硫酸(1+1):将硫酸缓缓注入同体积的水中。 b. 氢氟酸。 c. 0.2,甲基红溶液。 d. 氨水(1+1)。 e. 盐酸(1+1)。 f. 10,碳酸铵溶液:将10克碳酸铵溶于100毫升水中(使用时配制)。 g. 氧化钾、氧化钠标准溶液:准确称取0.792克氯化钾及0.189克氯化钠(均为光谱纯， 烘过2小时)，置于烧杯中，加水溶解后，移入1升容量瓶已在130,150? 中，用水稀释至 标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于氧化钾0.5毫克及氧化钠0.1毫克。 h. 火焰分光光度计:630 型或类似性能的仪器。 3.8.3 工作曲线的绘制 准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00毫升的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于 氧化钾0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫克，氧化钠 0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50毫克)， 分别放入100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后分别于火焰分光光度计上按仪器使 用规程进行测定。同时按上述操作进行空白试验。以测得的检流计读数为坐标，以溶液浓度 为横坐标，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。 3.8.4 分析步骤 称取约0.2,0.3克试样置于铂(或黄金)皿中，用少量水润湿。加入15,20滴硫酸及5,10 毫升氢氟酸，置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失。待氢氟酸驱尽后，逐 渐升高温度，直至将三氧化硫的白烟赶尽，取下，放冷。加入约50毫升热水，并将残渣压碎 使其溶解。加1滴0.2,甲基红指示剂溶液，用氨水中和至黄色，再加入10毫升10,碳酸铵 溶液，搅拌，置于电热板上加热20,30分钟。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液 盛于100毫升容量瓶中。冷却至室温后，以盐酸中和至溶液呈微红色，然后用水衡释至标线， 摇匀，以火焰分光光度计按仪器使用规程进行测定。 3.8.5 结果计算 氧化钾及氧化钠的百分含量(,8、,8)按式(17)、(18)计算: ,1 ,7,??????×100…………………………(17) ,×1000 ,2 ,8,??????×100…………………………(18) ×1000 , 式中:,1??在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中氧化钾的含量，毫克; ,2??在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中氧化钠的含量，毫克; ,??试样重量，克。 3.9 烧失量的测定 3.9.1 方法提要 试样中所含碳酸盐、有机物，及其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出， 灼烧所损失的重量即为烧失量。 3.9.2 分析步骤 称取约1克试样置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低 温开始逐渐升高温度，在950,1000?下灼烧1小时，取出坩埚，置于干燥器中冷至室温， 称量。如此反复灼烧直至恒重。 3.9.3 结果计算 烧失量的百分含量(,9)按式(19)计算: ,,,1 ,9,?????×100…………………………(19) , 式中:,??灼烧前试样重量，克; ,1??灼烧后试样重量，克。 4 原子吸收光谱法 4.1 试样溶液的制备 4.1.1 方法提要 样品用硼酸锂于铂坩埚内熔融，熔融物以盐酸介质搅拌浸取。 4.1.2 试剂与仪器 a. 熔剂:称取75克碳酸锂(优级纯)和125克硼酸(优级纯)于玛瑙乳钵中 混匀，转移至 瓷蒸发皿中，置于400?的高温炉中灼烧2小时，取出冷却至室温后研细，贮存于塑料瓶中。 b. 盐酸。 c. 盐酸(1+10):将1体积的盐酸与10体积的水混合。 d. 5,锶溶液:称取152.2克氯化锶(SrCl2?6H2O原子吸收用)于烧杯中，加适量水溶解， 用水稀释至1000毫升。 e. 5,锶,铯混合溶液: 称取152.2克氯化锶(SrCl2?6H2O原子吸收用)和63.4克氯化 铯(光谱纯)于烧杯中,加适量水溶解,用水稀释至1升. f. 5,铯溶液:称取63.4克氯化铯(光谱纯)于烧杯中，加适量水溶解，稀释至1升。 g. 磁力搅拌器。 h. 搅拌子。 4.1.3 制备步骤 称取约0.5克试样于铂坩埚内，加入0.8克熔剂[?]，置于喷灯上，先低温熔融，待大部分 碳酸盐分解后，升高温度至试样全部熔融，取下，冷却，于坩埚内放一搅拌子，并将坩埚及 盖放入盛有已加热至约45?的150毫升盐酸(1+10)的200毫升烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌并 保温。待坩埚内熔融物全部溶解后，将坩埚，搅拌子及盖取出用水洗净，溶液冷却至室温后， 移入250毫升容量瓶中，加5毫升5,锶,铯混合溶液[?]，加水稀释至标线，摇匀。该溶液即 为测定母液。 注:?熔剂空白较大时应准确称取。 ?采用空气,乙炔火焰，用母液测定铁、钾、钠时，需在母液中加5毫升5,锶,铯混合 溶液(使其浓度为0.1,，按体积计)。 采用空气,乙炔火焰，用母液测定钾、钠时，需在母液中加5毫升5,铯溶液(使其 浓度为0.1,，按体积计)。 采用空气,液化石油气火焰，用母液测定钾、钠时，需在母液中加5毫升5,锶溶液(使其 浓度为0.1,，按体积计)。 4.2 二氧化硅的测定 4.2.1 方法提要 直接取用或分取测定母液，在乙炔,氧化亚氮火焰中，于251.6纳米处测定吸光度，共存 元素对测定没有干扰。 4.2.2 试剂 a. 无水碳酸钠:经研细后使用。 b. 盐酸。 (1+1)。 c. 盐酸 d. 盐酸(1+10)。 e. 氧化钙溶液(约5000微克/毫升):称取8.92克碳酸钙(高纯试剂，已于105,110于?烘2小时)， 于400毫升烧杯中，加水100毫升。滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热至驱尽二氧化碳， 冷却至室温。移入1升容量瓶中，用水衡释至标线，摇匀。 f. 二氧化硅标准溶液(500微克/毫升):准确称取0.5000克二氧化硅(光谱纯，已于高温下灼烧30 分钟)，于铂坩埚内，加5克无水碳酸钠，混匀于高温下熔融3,5分钟，冷却后，用热水浸取，冷至 室温后移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。 g. 等差浓度系列标准溶液:准确量取0.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00 毫升二氧化硅标 准溶液(500微克/毫升)，分别置于100毫升容量瓶中。加6毫升盐酸，20毫升氧化钙溶液(约5000 微克/毫升)，用水稀释至标线，摇匀。该系列溶液的浓度分别为0.00,20.00,40.00,60.00,80.00, 100.00微克/毫升。 4.2.3 仪器 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。PE-3030型仪器 工作条件见附录,。 最低灵敏度:等差浓度系列标准溶液中，最高浓度标准溶液的吸光度不低于0.20。 工作曲线线性:等差浓度系列标准溶液中，最高浓度与次高浓度标准溶液吸光度的差值不小 于最低浓度标准溶液与零浓茺溶液吸光度差值的0.7倍。 最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于 最高浓度标 准溶液吸光度平均值的百分变异系数，应分别不大于1.2,和1.0,。变异系数的计算见附 录,。 4.2.4 工作曲线的绘制 在与4.2.5相同的仪器条件下，测定等差浓度系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白后，以 测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的浓度为横坐标，绘制工作曲线。 4.2.5 分析步骤 直接取用测定母液测定，或分取一定量母液，放入容量瓶中，用水稀释至标线(母液分取量 及容量瓶的容积视二氧化硅含量而定)，摇匀，供测定用。将仪器调节至最佳工作状态，在氧 化亚氮,乙炔火焰中，于251.6纳米处，以水校零，测定试样溶液的吸光度。 试样溶液的吸光度减去空白后，在工作曲线上查得相应的浓度。 4.2.6 结果计算 二氧化硅的百分含量(,[″]1)按式(20)计算: n?,?,×10[-6]? (,[″]1),?????????×100…………………………(20) , 式中:n??试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比; ,??在工作曲线上查得的二氧化硅浓度，微克/毫升; ,??测定溶液体积，毫升; ,??试样重量，克。 4.3 三氧化三铝的测定 4.3.1 方法提要 分取一定量测定母液，加入氟化钾消除铝的电离，并抑制硅对铝的干扰。在氧化亚氮 ,乙炔火焰中，于309.3纳米处测定吸光度。 4.3.2 试剂 a.2,氟化钾溶液:称取32.4克氟化钾(KF?2H2O)于塑料烧杯中，加适量水溶解，稀 释至1000毫升，移入塑料瓶中保存。 b.氧化钙溶液(约5000微克/毫升)。 c.盐酸。 d.盐酸(,，,)。 e. 三氧化二铝标准溶液(1000微克/毫升):准确称取0.5292克铝丝(光谱纯)于250 毫升烧杯中，加150毫升水。再加入50毫升盐酸及5毫克氯化汞 (HgCl2)低温加热至全部溶 解，冷却后将溶液移入,升容量瓶中，弃残留汞球，加水稀释至标线，摇匀。 f.三氧化二铝标准溶液(100微克/毫升):准确量取50毫升三氧化二铝标准溶液(1000微克/毫 升)，放入500毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 g.等差浓度系列标准溶液:准确量取 0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00,35.00毫 升三氧化二铝标准溶液(100微克/毫升)，分别置于100毫升容量瓶中，加入,毫升盐酸， 13.5毫升氧化钙溶液(约5000微克/毫升)，加水稀释至标线，摇匀。该系列溶液的浓度分 别为:0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00,35.00微克/毫升。 4.3.3 仪器 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。PE-3030型 仪器工作条件见附录A。 最低灵敏度:等差浓度系列标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光度不小于0.100。 工作曲线线性:等差浓度系列标准溶液中，最高浓度与次高浓度标准溶液 吸光度的差值 不小于最低浓度恿闩ǘ热芤何 舛炔钪档?.7倍。 最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度标 准溶液吸光度的平均值的百分变展览纱数，应分别不大于1.2,和0.6,。变异系数的计 算见附录,。 4.3.4 工作曲线的绘制 在与4.3.5相同的仪器条件下，测定等差浓度系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白后， 以测得的吸光度为纵坐标，三氧化二铝为横坐标，绘制工作曲线。 4.3.5 分析步骤 准确量取100毫升测定母液，放入150毫升容量瓶中，加入7.5毫升2,氟化钾溶液，用水 稀释至标线，摇匀，供测定用。将仪器调节至最佳工作状态，在氧化亚氮,乙炔火焰中， 于309.3纳米处，用水校零，分别测定试样溶液的吸光度。 试样溶液的吸光度减去空白后，在工作曲线上查得相应的浓度。 4.3.6 结果计算 三氧化二铝的百分含量(,[″]3)按式(21)计算: n?,?,×10[-6] ,[″]3, ???????????×100…………………(21) , 式中:n??试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比; ,??在工作曲线上查得的三氧化二铝浓度，微克/毫升; ,??测定溶液体积，毫升; ,??试样重量，克。 4.4 三氧化二铁的测定 4.4.1 方法提要 直接取用或分取一定量测定母液，加入锶盐，消除硅、铝对铁的抑制干扰。在空气, 乙炔火焰中于248.3纳米处测定吸光度。 4.4.2 试剂 a. 盐酸。 b. 盐酸(1+1)。 c. 5,锶溶液。 d. 硝酸。 e. 三氧化二铁标准溶液(100微克/毫升):准确称取0.1000克三氧化二铁(高纯试剂，已于 950?灼烧1小时)，于300毫升烧杯中，加入50毫升水，30毫升盐酸(1+1)。2毫升硝酸。低温 加热至全部溶解，冷却后，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 f. 等差浓度系列标准溶液:准确量取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00毫升三氧化二铁 标准溶液(1000微克/毫升)，分别放入100毫升容量瓶中，加5毫升盐酸，2毫升5,锶溶液， 用水稀释至标线，摇匀。该系列溶液的浓度分别为 0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00微克/ 毫升。 4.4.3 仪器 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。PE-3030型 仪器工作条件见附录,。 最低灵敏度:等差浓度系列标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光度不小于0.3。 工作曲线线性:等差浓度系列标准溶液中，最高浓度与次高浓度标准溶液吸光茺的差 值不小于最低浓度与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。 最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓茺溶液多次测量所得的吸光茺相对于最高浓度 标准溶液吸光度为纵坐标，三氧化二铁浓度为横坐标绘制工作曲线。 4.4.5 分析步骤 直接取用测定母液测定，或分取一定量测定母液，放入容量瓶中，分别加放盐酸(使 溶液盐酸浓度为6,，按体积计)，5,锶溶液(使测定溶液中锶浓度为0.1,)，用水稀释至 准线(母液分取量及容量瓶的窖视三氧化二铁含量而定)，摇匀，供测定用。 将仪器调节至最佳工作状态，在空气,乙炔火焰中，于248.3纳米处，以水校零，测定 试样溶液的吸光度。 试样溶液的吸光度减去空白后，在工作曲线上查得三氧化二铁的浓度。 4.4.6 结果计算 试样中三氧化二铁的百分含量(,[″]2)按式(22)计算: n?,?,×10[-6] [″]2, ???????????×100…………………(22) , , 式中:n??试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比; ??在工作曲线上查得的三氧化二铁浓度，微克/毫升; , ,??测定溶液体积，毫升; ,??试样重量，克。 4.5 氧化镁的测定 4.5.1 方法提要 分取测定母液，加入锶盐，消除硅、铝、钛对镁的抑制干扰，在空气,乙炔 火焰中， 于285.2纳米处测定吸光度。 4.5.2 试剂 a. 盐酸。 b. 盐酸(1+1)。 c. 5,锶溶液。 d. 氧化镁标准溶液(1000微克/毫升):准确称取1.0000克氧化镁(优级纯，已于600? 灼烧1.5小时)，于250毫升烧杯中。加50毫升水，再缓缓加入20毫升盐酸(1+1)，低温加热至 全部溶解，冷却后，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 e. 氧化镁标准溶液(50微克/毫升):准确量取25毫升氧化镁标准溶液，放入500毫升溶量 瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 f. 等差浓度系列标准溶液:准确量取0.00,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00毫升氧化镁标 准溶液(50微克/毫升)，分别置于100毫升容量瓶中，加6毫升盐酸，2毫升5,锶溶液，用水 稀释至标线，摇匀。该系列溶液的浓度分别为 0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00微克/毫升。 4.5.3 仪器 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。PE-3030型 仪器工作条件见附录,。 最低灵敏度:等差浓茺系列标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光度不低于0.4。 工作曲线线性:等差浓度系列标准溶液中，最高浓度与次高浓度标准溶液吸光度的差值 不小于最低浓度与零沈度溶液吸光度差值的0.7倍。 最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度标 准溶液吸光度的平均值的百分变异系数，应分别不大于1.0,和0.5,。变异系数的计算见附 录,。 4.5.4 工作曲线的绘制 在与4.5.5相同的仪器条件下，测定等差浓度系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白后， 以测得的吸光度为纵坐标，氧化镁浓度为横坐标，绘制工作曲线。 4.5.5 分析步骤 分取一定量测定母液，放入容量瓶中，分别加入盐酸(使溶液盐酸浓度为6,，按体积计)， 5,锶溶液(使测定溶液中锶浓度为0.1,)，用水稀释至标线(母液分取量及容量瓶的容积视氧 化镁含量而定)，摇匀，供测定用。 将仪器调节至最佳工作状态，在空气,乙炔火焰中，于2852纳米处，以水校零，测定试 样溶液的吸光度。 试样溶液的吸光度减去空白后，在工作曲线上查得相应的浓度。 4.5.6 结果计算 氧化镁的百分含量(,[″]6)按式(23)计算: n?,?,×10[-6] ,[″]6, ???????????×100…………………(23) , 式中:n??试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比; ,??在工作曲线上查得的氧化镁浓度，微克/毫升; ,??测定溶液体积，毫升; ,??试样重量，克。 特别声明: 1:资料来源于互联网，版权归属原作者 2 :资料内容属于网络意见，与本账号立场无关 3:如有侵权，请告知，立即删除。