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尼麦角林

2017-11-14 4页 doc 15KB 57阅读

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尼麦角林尼麦角林 国家食品药品监督管理局 标 准 YBH03912007 尼麦角林 Nimaijiaolin Nicergoline N OBrO COH3NCH3H NHC3 CHBrNO 242633484.39 本品为10α-甲氧基-1,6-二甲基麦角林-8β-甲醇-5-溴基-3-吡啶羧酸酯。按干燥品计算,含C H Br 2426NO不得少于98.5%。 33 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末或颗粒。 本品在甲醇或N,N-二甲基甲酰胺中极易溶解,在乙腈中溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典20...
尼麦角林
尼麦角林 国家食品药品监督管理局 标 准 YBH03912007 尼麦角林 Nimaijiaolin Nicergoline N OBrO COH3NCH3H NHC3 CHBrNO 242633484.39 本品为10α-甲氧基-1,6-二甲基麦角林-8β-甲醇-5-溴基-3-吡啶羧酸酯。按干燥品计算,含C H Br 2426NO不得少于98.5%。 33 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末或颗粒。 本品在甲醇或N,N-二甲基甲酰胺中极易溶解,在乙腈中溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2005年版二部附录? C)为133?,136?。 比旋度 取本品适量,用氯仿溶解并稀释制成每1ml中含40mg的溶液,依法测定(中国药典2005年版二部附录? E),比旋度应为+20?,+23?。 【鉴别】(1)取本品约2mg,加硫酸2ml,溶液显蓝色。 (2)取本品,用乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录? A),在288nm的波长处应有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。 【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g,加乙醇10ml使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2005年版二部附录? B)比较,不得更浓;颜色与黄色或橙黄色6号标准比色液(中国药典2005年版二部附录? A第一法)比较,不得更深。 国家食品药品监督管理局 发布 山东省药品检验所 审核 国家药品监督管理局药品审评中心 审评 山东方明药业股份有限公司 提出 有关物质 避光操作,取本品,加乙腈溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;取供试品液适量,加乙腈溶解并稀释成每1ml 含10μg的溶液,作为对照溶液;照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测器的灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%,25%;再精密量取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品峰中如显杂质峰,1-去甲尼麦角林(与尼麦角林相对保留时间为0.78)不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);其它单个杂质应不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。 三氯甲烷、乙腈 取本品约1g,精密称定,置10ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另用N,N-二甲基甲酰胺配制含三氯甲烷6μg/ml、乙腈41μg/ml的对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录? P)试验,以14%氰基丙烯基聚硅氧烷为固定液(或极性相似的固定液)的毛细管柱为色谱柱,柱温35?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器和进样口温度为160?;载气为氮气,各主峰之间的分离度应符合规定。分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各2μl进样测试,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含三氯甲烷应不得过0.006%,含乙腈应不得过0.041%。 甲醇 取本品约1g,精密称定,置10ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另用水配制含甲醇300μg/ml的对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录? P)试验,以14%氰基丙烯基聚硅氧烷为固定液(或极性相似的固定液)的毛细管柱为色谱柱,柱温40?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器和进样口温度为160?;载气为氮气,分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各2μl进样测试,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含甲醇应不得过0.3%。 吡啶 取本品约1g,精密称定,置10ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另用水配制含吡啶20μg/ml的溶液作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录? P)试验,以苯乙烯二乙烯共聚物为填料的(或极性相似的填料)的填充柱为色谱柱,柱温195?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器和进样口温度为225?;载气为氮气,分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各2μl进样测试,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含吡应不得过0.02%。 啶 干燥失重 取本品,在105?干燥至恒重,减失重量应不得过1.0%(中国药典2005年版二部附录? L)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2005年版二部附录? N),遗留残渣应不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣检查项下遗留残渣,依法检查(中国药典2005年版二部附录? H第二法),含重金属应不得过百万分之二十。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱;以乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH值至7.0)(55:25:20)为流动相;检测波长为288nm。1-去甲尼麦角林与尼麦角林的分离度应符合要求,理论板数按尼麦角林峰计算应不低于2000。 测定法 避光操作,取本品适量,用乙腈溶解并稀释制成每1ml中含80μg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取尼麦角林对照品适量,同法制成每1ml中含80μg的溶液,作为对照品溶液;精密量取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算 【类别】 血管扩张用药 【贮藏】 遮光,密封,阴凉处保存。 【制剂】 (1)注射用尼麦角林 (2)尼麦角林片 (3)尼麦角林注射液 【有效期】 24个月。 尼麦角林对照品质量要求 性状:应为白色结晶性粉末。 有关物质:应不得过1.0%。 含量:应不得少于99.0%(HPLC归一化法)。 其他:应符合尼麦角林质量标准(草案)项下有关的各项规定。
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