蚂蚁熊胆丸

蚂蚁熊胆丸 [性 状] 本品为黑褐色大密丸，味苦、微甘。 结果判定 黑褐色大密丸，味苦、微甘。 [鉴 别] 1仪器设备 天平 超声波处理器 水浴锅 展开缸 硅胶G薄层板 紫外光灯(365nm) 回流装置 电炉子 电热干燥箱 2试剂和试液 a)正已烷、乙酸乙酯、乙醚、甲醇、甲酸、三氯甲烷 b) 5%香草醛乙醇溶液:取香草醛0.5 g，加硫酸10ml使溶解。 c) 稀碘化铋钾试液:取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。临用前取5ml，加碘化钾溶液(4?10)5 ml，再加冰醋酸20ml，用水稀释至10 ml，即得。 3操作方法 3.1取本品2g，剪碎，加硅藻土1g，研匀，加乙酸乙酯20 ml ,超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品回甲醇制成每1含2g的溶液，作为对品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录?B)试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷—乙酸乙酯—甲醇—甲酸(8:5:1:5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.2取本品10g，剪碎，加硅藻土5g研匀，加甲醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加浓氨试液 调解PH值至9~11，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液102µl、对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-三氯甲-甲醇(7.5:4:1)为展开剂，展开，取出。晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 4结果判定 4.1供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.2供试品色谱中，在与对照色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 [检 查] 1水分 1.1仪器设备 电热干燥箱 天平 称量瓶 干燥器 1.2操作方法 将丸破碎成直径不超过3mm的颗粒，取供试品2—5克，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精称，打开瓶盖在100—105?干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，称重。至连续两次称重的差异不得超过5mg为止。根据减失的重量计算供试品含水不得过9% 1.3计算 水份%=W- g2/W-W2×100% W2:空称量瓶重量 W:干燥前称量瓶和供试品重量 g2:干燥后称量瓶和供试品重量 1.4结果判定 减失的重量计算供试品含水不得过15% 2重量差异 2.1仪器 分析天平 2.2操作方法: 取本品10丸，分别称取重量，与标示重量比较，重量差异限度应在标示重量?7%以内，超出重量差异限度的不得多于2丸，不得有1丸超出限度的一倍。 2.3结果判定 重量差异限度应在标示重量?7%以内，超出重量差异限度的不得多于2丸，不得有1丸超出限度的一倍。 3微生物限度 见《微生物限度检验规程》。