【doc】薄层扫描法测定康肤灵酊中华酥毒基的含量

【doc】薄层扫描法测定康肤灵酊中华酥毒基的含量 薄层扫描法测定康肤灵酊中华酥毒基的含 量 '山末医药5-韭I99J年第十三卷第J期 弓薄层扫描法测定康肤灵酊中华酥毒基的含量 山东省药品检验所堡堂1 提要本文采用取渡长薄层扫描法对康肤灵酊中蟾酥以华酥毒基为指标进行了定 量分 析.并对测定条件,曲线,加样回收及稳定性进行了研究.其平均回收率为98.7. 变异 系数CV=1.5 关键词:些墨!垦!!!壁定量分析篷层寻鹅 康肤灵酊是济南中药厂根据原喉症丸处 方经抖型改革研制而成的治疗虫咬皮炎,丘 疹性荨麻疹及一般疮疥的外用药物,具有清 热解毒作用,在虫咬皮炎的治疗方面,疗效明 显优于风油精.方中蟾酥为主要药味之一,控 制蟾酥的含量具有一定的意义.蟾酥中主要 舍华酥毒基(Cinoburag,ln),脂赣毒配基 (Reslbufoge~in),蟾毒灵(Bufalin)等],其中 华酥毒基是含量较多的成分,本文设计以华 酥毒基为指标.进行了TLC分离,用双渡长 薄层扫描法进行了定量分析.实验结果表明 该方法准确,重现性好,可作为该药质量标准 的定量指标之一. 1.实验材料 1.J仪器与试剂日本岛津cS一930 型双波长薄层扫描仪,定量毛细管,青岛海洋 化工厂生产的硅胶G,华酥毒基标准品由中 国药品生物嗣品检定所提供.所用溶耐均为 分析纯. 1.2样品来源康肤灵酊样品由济南 中药厂提供. 2.实验与结果 2.1薄层层折条件吸射荆为硅胶G, 以自动铺板仪辅板,厚度0.3ram,室温自然 干操.展开荆;环乙烷,氯仿一丙酮(dt3? 3).20?以下展开.展距16cm,取出,晾干,喷 以10硫酸乙醇溶液.置105C烘箱中烘约 l5分钟,至斑点清晰后,于薄层板上覆盖同 样大小的玻璃板.周围用胶布固定,放冷.测 定. 2.2扫描条件;双渡长反射法锯齿扫 描,{1Ohm.70Ohm,狭缝1.2ram×1. 2mm,线性参数&=3 2.3标准曲线的绘制精密称取华酥毒 基对照品,加乙醇制成lms/lml的溶液,分 别吸取l,2,3,d,5,6点于同一硅腔G薄层 板上,以上述条件展开,测定.以测得的吸收 度积分值为纵座坏,裱度为横座标,绘制标准 曲线,结果华酥毒基浓度在0,5ug之间,其 含量与峰面积呈线性关系.回归方程为y一 0.7255+0.OOOO572xt=0.9959. 2.d供试品溶液的制备及测定:取康肤 灵酊直接作为供试品格液.取供试品溶液 8,对照品溶液2,分别点于同一硅胶G薄 层板上,按上述条件测定,测得供试品吸收度 积分值与对照品吸收度积分值,按外标一点 法计算,三批供试晶的含量测定结果见表l. 2.5重现性实验取孥酥毒基对照品点 相同量6个点于同一薄层扳上.依{壹测定,6 十斑点峰面积平均值i一41667一1.075 ? 3, ,'咩品t.()() 1—1 0.0i9 lO.020O.OI93.72 O.0t9 O.02t 2O.02O0.O2J3.37 O.02t O.O2i 3O.02t0.O2l3.37 O.02O . 6加样回收率试验:取已测知含话的 啦肤灵酊供试品溶液+对照品溶}疰? 试验.依上述方法测定.测得回收率平均值为 98.3%,变异系敏为0.95% 2.7谯定性试验:取华酥毒基对熙品溶 液2山,点于薄层板上.按上述方法测定,每 3O分钟测定1次,结果斑点在zh内基本豫 定 3.讨论 匿本品为醇渗灌菠,辖酥主要成分易溶 于乙醇.故采用本品直接点样展开,结果满 意 上接第5嚣 R(,') 100 80 60 40 20 2'468 C b a T(h) 田l不同HPMC与Ec比倒曩粒的释教结果 R:rel~serateT:ttm? a.1OHPMC30EC b20HPMC20EC ct3OHPMC10%EC 讨论 t.颗粒中部分主药的释放机理可能是羟 丙基甲基纤维素在颗粒中形成水合带.产 生错综复杂的孔道.主药通过这些通道徐徐 释放. ?4? 2.有文献报遭t将硝苯地平与羟丙基甲 基纤维素等高分子聚合物溶于有机溶媒,采 用溶煤蒸发法制成固体分散剂细粒,提高难 溶性药物的生物利用度和药品的稳定性 或是将硝苯地平与聚乙二醇溶于同一溶煤 后t以徽橱化惰性辅料吸收此溶液,蒸去溶攥 形成药物一聚乙二醇共沉淀物,能明显提高 翩剂的生物利用度.上述两种方法均能得 到疆释和高生物利用度的药物细粒,但同时 也有不能用于人体或不便于工业生产等缺 点本文所甩的{|j备方法不仅能达到缓释的 目的,且易用于工业化生产. 参考文献 ['】K?曲.^.H?I,KbotaRinsho1972.6.259,276 [2]s?-o.I,4tlYak,fjk,z_譬19ai.101.1149~1153 E3]Jako~/m,P.就jI,J.Cbromatolr.1979.162.81~87 [^民卫生出葳扯中国茸鼻(二郝)'S90年瞌.酣录P60 EslN,o~.K.etlJ.PhLm1.sn?.1986.7S.57~61 [6]shI.1.IN.tIaltJ.Pbsrm.Sconce.'972.6】.412~415 [7】怖dt.slndlJ.Pha~n.scn?.1974.63,1359,'364 [8ISusimo~o,Ln?tChin.Pham.Bul1.1982.30.4479 [9]PIlakInd.?9,10.1987.1083