盲样考核方案汇总

盲样考核汇总 (2012年9月) 2012年10月 持证上岗考核方案——2012.9 目录 PH盲样考核方案.................. 错误～未定义书签。 电导率盲样考核方案 .............. 错误～未定义书签。 碱度盲样考核方案 ................ 错误～未定义书签。 硫酸盐盲样考核方案 .............. 错误～未定义书签。 总氮盲样考核方案表 .............. 错误～未定义书签。 铁盲样考核方案表 ................ 错误～未定义书签。 总氮盲样考核方案表 .............. 错误～未定义书签。 总磷盲样考核方案表 .............. 错误～未定义书签。 高锰酸盐指数盲样考核方案 ........ 错误～未定义书签。 COD盲样考核方案 ................. 错误～未定义书签。 BOD5盲样考核方案(仪器法) ...... 错误～未定义书签。 Mn盲样考核方案(高碘酸钾氧化光度法) 错误～未定义书 签。 氮氧化物考核方案 ................ 错误～未定义书签。 氮氧化物盲样考核方案 ............ 错误～未定义书签。 二氧化硫盲样考核方案 ............ 错误～未定义书签。 硝酸盐氮盲考核方案(紫外法) .... 错误～未定义书签。 硝酸盐氮考核方案(研磨法) ...... 错误～未定义书签。 共37页，第2页 持证上岗考核方案——2012.9 PH盲样考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、仪器 (1) PH计,2个。 (2) 玻璃电极，2个。 (3) 50ml烧杯，8个 (4) 100ml容量瓶8个 (5) 10ml刻度吸管2个 (6) 滤纸 二、试剂 (一)无二氧化碳水:新煮沸冷却至室温 (二)溶液 ph标准溶液的配制 标准物质 Ph(25ºC) 每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25ºC) 基本标准 (1)酒石酸氢钾(25ºC饱和) 3.557 6.4Gkhc 4h4o6 柠檬酸二氢钾 3.776 11.41GkhO 2C6H57 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12Gkhc8h4o 4 (2)(2,3)磷酸二氢钾磷酸氢二钠+ 6.865 3.388Gkh2po4+3.533gNa2HPO 4 (2,3)1.179Gkh2po492)+4.302gNa2HPO磷酸二氢钾磷酸氢二钠+ 7.413 4 (3)四硼酸钠 9.180 3.80gNa?10H2O 2B4O7 碳酸氢钠+碳酸钠 10.012 2.92gNaHCO+2.640gNa2CO3 3 (4)辅助标准 1. 679 12.61Gkh?2HO 3c4o82 (1)二水合四草酸钾 12.454 1.5gCa(OH) 2氢氧化钙(25ºC饱和) 注:[1]近似溶解度;[2]在110-130ºC烘干2h;[3]用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水;[4]烘干温度不可超出60ºC; (三)标准溶液的配制 共37页，第3页 持证上岗考核方案——2012.9 操作前，要提前把标准溶液都配制好，并进行校准以保证试验试剂的准确性; (四)实验器材 1、量具校准后，符合A级标准。 2、清洗 操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。 三、步骤 (1)按照仪器使用说明书准备。 (2)将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿钮调至该温度处。选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第2个标准溶液中，其中PH值约与前一个相差3个PH单位。如测定值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH值时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。 (3)考核样测定，先用水仔细冲洗两个电极，再用去离子水冲洗，用滤纸吸干，然后将电极浸入考核样中，小心搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录PH值，连测三次读平均值。如已知样在规定范围内，则用同样测未知样。 四、注意事项: 共37页，第4页 持证上岗考核方案——2012.9 (1)玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h上。以用毕，冲洗干净，浸泡在水中。 (2)测定时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰破。 (3)玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不可存在气泡，以防断路。 (4)甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞休，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。 (5)为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳流失，测定前不宜提前打开水样瓶塞。 (6)玻璃电极球泡受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐结垢，用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。 共37页，第5页 持证上岗考核方案——2012.9 电导率盲样考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、仪器 1、电导率仪,1台 2、250mL容量瓶8个 3、50mL烧杯8个 4、滤纸 5、10mL刻度吸管2个 二、试剂 (一)、纯水:电导率小于1μs,cm一级水 (二)、标准溶液 0.0100mol/L氯化钾标准溶液:取少量氯化钾(优级纯)，在110?烘箱内干燥2h，冷却后精确称取0.7456g，溶于新煮沸放冷的重蒸馏水中(电导率小于1μS/cm)，转移到1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液在25?时的电导率为1411.83μS/cm。溶液储存在具有玻璃塞的硬质玻璃瓶中。 (三)标准溶液的配制 操作前，要提前把试剂都配制好，并进行标定以保证试验试剂的准确性; (四)实验器材 1、量具校准后，符合A级标准。 共37页，第6页 持证上岗考核方案——2012.9 2、清洗 操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。 三、测量时间 9月4日-9月5日 四、操作步骤 打开电源，先预热10分钟，按电导率仪使用说明，选好电极和测量条件，并调好电导率仪，将电极及温度传感器用去离子水清洗干净，并用滤纸吸干。 (一)先标定标准溶液，将清洗干净后的电极及温度传感器放入标准溶液中进行标定，调节相应电极常数和温补系数，按标定键持续5秒，待读数稳定，读取仪器显示值; (二) 测已知样，将清洗干净后的电极及温度传感器放入已知样中，按确定键，待读数稳定后读取数据。连测三次读取平均值，若读数在规定范围内，则可开始测未知样。 (三)测未知样，方法同测已知样相同。 共37页，第7页 持证上岗考核方案——2012.9 碱度盲样考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、准备阶段 (一)试剂 1、试验用水:新煮沸冷却蒸馏水 2、配制标准溶液，严格按照作业指导书配制盐酸标准溶液及碳酸钠标准溶液，并进行标定以保证试验试剂的准确性。 (二)实验器材 1、白色25ml酸式移液管2个、250ml锥形瓶10个、250ml容量瓶2个、10ml大肚移液管3支、25ml大肚移液管1支，50ml烧杯4个，并分别做记号。 2、量具校准后，符合A级标准。 3、清洗 操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。 二、操作 (一)操作注意事项 1、确保滴定管确实不漏液; 2、滴定时必须慢速滴定，滴定液成点状而非线状; 3、滴定时视线范围内用白纸遮住，以免影响判断颜色变化。 (二)测定考核样 1、先标定盐酸标准溶液，所标定出来的盐酸浓度必须在误差范围 共37页，第8页 持证上岗考核方案——2012.9 内，最佳范围是24—26ml。 2、用标定过的标准溶液滴定已知样，若滴定后计算结果在规定范围内，则可滴定未知样。 3、测加标回收率 4、计算结果 三、测定时间 9月4日——6日 共37页，第9页 持证上岗考核方案——2012.9 硫酸盐盲样考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、准备阶段 控制项目 试验用水 试剂配制 量具校准 器材清洗 设备效果 (一)试剂 1、试验用水:蒸馏水、去离子水或相仿纯度的水 2、配制药剂 (1)标准溶液的配制 操作前，要提前把试剂都配制好，并进行试验以保证试验试剂 的准确性; (2)其他试剂的配制 严格按照作业指导书配制。 (二)实验器材 1、量具校准后，符合A级标准。 2、清洗 操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥 形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。 二、操作 (一)操作注意事项 共37页，第10页 持证上岗考核方案——2012.9 1、所用氨水临时配制。 2、用双层慢速定性滤纸过滤，过滤时第一次先到上层清液，第二次在摇匀，多洗几次。 (二)测定考核样 1、准备工作 (1)1L烧杯2个、3L烧杯1个、250ml容量瓶3个、200ml容量瓶3个、150ml锥形瓶14个、10ml大肚移液管3支、1ml刻度移液管4支、2.5ml移液管2支、50ml比色管14支、慢速定性滤纸1盒 2、测定 试样测定如下表: 项目 空白值 标准曲线 已知样 未知样1号 未知样2号 测定次数 2 8 2 2 2 项目 方法 考核样 标准溶液 1mg/mL 1mg/mL 160?7mg/L 取50ml已知样，加1ml 2.5mol/L，煮沸5min左右加 已知样 配制 悬浮液，煮沸待冷却，加 (1+1)氨水，慢速滤纸过 滤，收集于50ml比色管中， 定容测吸光度。 取50ml未知样，加1ml 2.5mol/L，煮沸5min左右加悬浮液， 未知样 煮沸待冷却，加(1+1)氨水，慢速滤纸过滤，收集于50ml比 色管中，定容测吸光度。 共37页，第11页 持证上岗考核方案——2012.9 总氮盲样考核方案表 ,,,县环境监测站 ,,, 《过硫酸钾氧化 紫外分光光度法》 是否控制项目 质量要求 实际情况 备注 合格 试验用水 去离子水(自制一级水) 显色剂配制好后保存于冰 箱，颜色变深则重新配制;试剂配制 称量药品必须使用万分之一 分析天平。 试验过程中所使用的移液 量具校准 管、比色管、容量瓶均需校 准并达到A级标准。 显色时间15分钟，若显色温 度低于15摄氏度，可放进15 ——20摄氏度水浴锅完成显试验过程 色显色。其他严格按照《水 和废水监测分析方法‎‎》(第四 版) 比色管及实验过程所使‎‎用移 液管、烧杯等用(1+5)盐酸 器材清洗 浸泡2小时再清洗;比色皿用 10%盐酸浸泡30分钟后用新 制备去离子水冲洗。 标准曲线的回按相关要求执行。 自行检验 归于检验 按照《水和废水监测分析方 其他要求 法》(第四版)相关要求执 行。 共37页，第12页 持证上岗考核方案——2012.9 铁盲样考核方案表 ,,,县环境监测站 ,,, 《邻菲罗啉分光光度法》 是否控制项目 质量要求 实际情况 备注 合格 试验用水 去离子水(自制一级水) 按照《水和废水监测分析方 法》(第四版)相关要求执试剂配制 行;称量药品必须使用万分‎‎ 之一分析天平。 试验过程中所使用的移液 量具校准 管、比色管、容量瓶均需校 准并达到A级标准。 冷却转移到比色管后用去离 子水清洗烧杯4到5次，清洗 试验过程 液一同转移至比色管。其他 严格按照《水和废水监测分 析方法》(第四版) 比色管及实验过程所使‎‎用移 液管、烧杯等用(1+5)盐酸 器材清洗 浸泡2小时再清洗;比色皿用 10%盐酸浸泡30分钟后用新 制备去离子水冲洗。 标准曲线的回按相关要求执行。 自行检验 归于检验 按照《水和废水监测分析方 其他要求 法》(第四版)相关要求执 行。 共37页，第13页 持证上岗考核方案——2012.9 总氮盲样考核方案表 ,,,县环境监测站 ,,, 《过硫酸钾氧化 紫外分光光度法》 是否控制项目 质量要求 实际情况 备注 合格 新制备的去离子水(自制一 试验用水 级水) 碱性过硫酸钾贮存于聚乙烯 瓶，使用一周应重新配制;试剂配制 称量药品必须使用万分之一 分析天平。 试验过程中所使用的移液 量具校准 管、比色管、容量瓶均需校 准并达到A级标准。 比色管塞纱布一定要绑紧， 放气要缓慢，以免比色管内 试验过程 压力过大致使塞子蹦出。其 他严格按照《水和废水监测 分析方法》(第四版) 比色管及实验过程所使‎‎用移 液管、烧杯等用(1+5)盐酸 器材清洗 浸泡2小时再清洗;比色皿用 10%盐酸浸泡30分钟后用新 制备去离子水冲洗。 标准曲线的回按相关要求执行。 自行检验 归于检验 按照《水和废水监测分析方 其他要求 法》(第四版)相关要求执 行。 共37页，第14页 持证上岗考核方案——2012.9 总磷盲样考核方案表 ,,,县环境监测站 ,,, 《钼锑抗分光光度法》 是否控制项目 质量要求 实际情况 备注 合格 试验用水 去离子水(自制一级水) 10%抗坏血酸溶液不能变黄; 钼酸盐溶液配制使用两个月 应重新配制;浊度—色度补试剂配制 偿液和磷酸盐标准溶液必须‎‎ 现配。称量药品必须使用万 分之一分析天‎‎平。 试验过程中所使用的移液 管、比色管、容量瓶均需达量具校准 到A级标准;比色皿必须清 洁无附着物。 严格按照《水和废水监测分试验过程 析方法》(第四版) 比色管、移液管及烧杯等用 (1+5)盐酸浸泡2小时，或用 器材清洗 不含磷酸盐的洗涤剂刷洗; 比色皿用稀硝酸浸泡后用去 离子水涮洗。 标准曲线的回按相关要求执行。 自行检验 归于检验 按照《水和废水监测分析方 其他要求 法》(第四版)相关要求执 行。 共37页，第15页 持证上岗考核方案——2012.9 高锰酸盐指数盲样考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、 准备阶段 控制项目 质量要求 实际情况 是否合格 备注 实验用水 试剂配制 量具校准 器材清洗 设备效果 (一) 试剂 1、 实验用水: (1)要求:无还原性物质的纯水(空白值小于0.80mol/l的蒸馏水)。 (2)制作:纯水加热至沸腾后，逐滴滴入高锰酸钾使用液至微红色不褪，冷却后备用;或者制作重蒸馏水备用。 重蒸馏水是在1L蒸馏水中加入10ml(1+3)硫酸和少量高锰酸钾储备液，在全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去100ml初蒸馏液后，取中间部分的馏出液。 (3)修正f值:修正公式: f,=1-(V×B)/100(空白在0.2以3 下时可不进行修正。) 稀释用水空白偏高是造成测定结果偏高的原因之一，因为在测定环境水样时,因水的纯度达不到要求带来的空白值高所产生的影响,在用标准分析方法给出的公式计算结果时,可全部扣除。而高锰酸盐指数质控样一般为安瓿瓶装20ml液体标样,取其10.00ml稀释定容到250.0ml后才为待测样，如测定该样品时, 所用的水含还原性物质, 共37页，第16页 持证上岗考核方案——2012.9 而使空白偏高所产生的影响,用同样的公式计算就不能完全扣除,因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00ml稀释到25O.0ml时所用的水对测定结果带来的正误差影响。理论计算,空白值每增加0.10mg/l,这一影响将使测定结果偏高0.096mg/l。 分析环境样品时,用标准方法给出的公式计算能完全扣除空白的影响。但在考核标准样品时, 就没有把10.0ml标样稀释定容到250ml待测样引入的空白影响扣除，如果要将这部分空白影响也考虑在内扣除, 标准方公式中的f值必须修正,使稀释的水样中含水的比值包含质控样从10.0 ml稀释到250ml所引入的水量, 修正公式: f,=1-(V×B)/100 3 式中: f,——修正后的f值; V ——标样定容后取样量，ml; 3 B ——标样定容稀释比，对于从10.0ml稀释定容到250ml的质控样，B值为0.04。 2、 配制药剂: A 调整高锰酸钾使用液浓度为0.01000mol/L-0.00960mol/l。高锰酸钾浓度高，测定结果偏低;浓度低，测定结果偏高。 调整方法:标定时，10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/l)消耗高锰酸盐标准使用液的量应该在10.00ml-10.42ml。 B 配制高锰酸盐指数标准溶液:理论上1g葡糖糖高锰酸盐指数测定值为0.63g，据此采用分步稀释法配制所需浓度的标液。例如:配制4.0mg/l的标液，可准确称取103?干燥1—2小时的无水葡糖糖317.5mg，溶于500ml不含还原性物质的蒸馏水中，再吸取10ml该溶液稀释定容至1000ml即可。 C 草酸钠标准储备液(0.1000mol/l)称取0.6705g在105—110? 共37页，第17页 持证上岗考核方案——2012.9 烘干1h并冷却的优质‎‎纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，定容。 (二) 实验器材 500ml试剂瓶3个;250ml、100ml容量瓶各3个;3000ml、50ml烧杯各一个;10ml刻度吸管各2支，5ml1支;10ml、50ml大肚吸管各1支;4支20ml试管。 二、 操作 (一) 操作注意事项 1、 量具选择 量取样品、高锰酸钾和草酸钠溶液均用A级吸量管，滴定时使用25ml滴定管。 2、 测定K值 2-3个样测定一个K值。 3、 试料取样量 对于含量在4 —7mg/L的标样，以取50ml为宜;2—4mg/L时，以取100ml为宜。浓度确定方法见测定考核样的试测部分。 4、 水浴加热: (1)最好是往水浴锅中间隔几分钟逐一放入样本，后逐一取出样本，不要同时放入同时取出。 (2)水浴液面一定要高于锥形瓶液面，重新沸腾后开始计时。 5、 滴定: (1)室温25?以上，合格率53.8%。25?以下，合格率77.8%。气温高会导致高锰酸盐滴定量增加，产生正误差。 (2)锥形瓶取出水浴锅后自然冷却30S，再加草酸钠溶液，滴定最佳。滴定时温度高于80?结果偏小，低于70?结果偏高。 (3)滴定速度:慢——快——慢，2分钟内滴定完成最佳。 共37页，第18页 持证上岗考核方案——2012.9 (二) 测定考核样 1、 试测 将考核样稀释12.5倍(20ml—250ml)后，取2支试管分别加入5ml、10ml,定容至10ml,再先后加入0.5ml(1+3)硫酸和1ml0.01mol/L高锰酸盐溶液，水浴加热30分钟，根据颜色判断大概浓度，以确定最佳稀释倍数。 试管内考核样体积 最佳 最佳测量 序号 5ml 10ml 稀释倍数 范围(考核) 1 有色 有色 稀释12.5倍 1—4 2 有色 无色 稀释25倍 4—7 3 无色 无色 稀释50倍 7—10 2、 实测 待确定大致浓度后，确定稀释倍数，分别制作2个空白样、2个已知样和3个未知样实测。 3、 计算 实际浓度为实测浓度用f,修正 三、 参考文献 (一)《实验用水对对高锰酸盐准确度的影响》，《环境科学 与管理》2008年8月，何颖霞、朱文霞等。 (二)《酸性高锰酸盐指数的准确测定及影响因素探讨》，《地下 水》，张云。 共37页，第19页 持证上岗考核方案——2012.9 COD盲样考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、 准备阶段 是否控制项目 质量要求 实际情况 备注 合格 实验用水 试剂配制 量具校准 器材清洗 设备效果 (一) 试剂 3、 实验用水:纯水 4、 配制药剂: (1)配制精准试剂注意事项 在考试前，要提前把试剂都配好，并进行实验以保证实验试剂的准确性; (2)配制其他试剂注意事项 其他试剂按照作业指导书配制。 (二) 实验器材 1、 校准是否符合要求: 符合A级标准，达到要求 2、 清洗是否符合要求: 在考试前，洗净实验所要使用的移液管、烧瓶和容量瓶，并加热回流以清洗回流冷凝管，消除可能残留在冷凝管上的污染物带来的实验干扰; 共37页，第20页 持证上岗考核方案——2012.9 (三) 实验设备操作效果 可承担考核。 二、 操作 (一) 操作注意事项 a) 量具选择 量取溶液均用A级吸量管，滴定时使用50ml滴定管。 b) 试料取样量 空白:纯水20ml;已知、未知样取20ml用纯水稀释至250ml,待哈希法确定浓度后，根据情况看是否需要稀释。 c) 确定最佳测定浓度 未知样范围10-350mg/l，已知样71.6?4.5mg/l。 表一 重铬酸钾法(10ml) 序溶液浓度 最佳范围 理论范围 号 (20%-80%) 重铬酸钾(mol/L) 硫酸亚铁铵(mol/L) 1 0.2500 0.1 0——1000 200——800 2 0.1000 0.04 0——400 80——320 3 0.0500 0.02 0——200 40——160 4 0.0250 0.01 0——100 20——80 表二 哈希法(0.75ml) 溶液浓度 最佳范围序号 理论范围 重铬酸钾(mol/L) (20%-80%) 1 0.2500 0——750 150——600 2 0.0500 0——150 30——120 3 0.0250 0——75 15——60 (二) 测定考核样 共37页，第21页 持证上岗考核方案——2012.9 4、 配制样品容器、量具 250ml容量瓶、100ml容量瓶、250试剂瓶各3个;25ml大肚吸管、10ml大肚吸管、10ml刻度吸管各1只;2000ml烧杯、100ml烧杯、100ml量筒各1个。 5、 试测 实测前先用哈希法测定，以确定考核样大致浓度。 6、 实测 待确定大致浓度后，确定取样量，分别制作3个空白样、3个已知样和3个未知样，同时用重铬酸钾和哈希法实测。 7、 计算 对于考核样的计算值，可根据我们已知样进行微调。 三、参考文献 《HACH仪器法与回流‎‎法测定COD的对比实验》，2004年4月《云南环境科学》第23卷增刊，皮仙红; 共37页，第22页 持证上岗考核方案——2012.9 BOD5盲样考核方案(仪器法) ,,,县环境监测站 ,,, 一、 准备阶段 1、实验用水:一级纯水放入培养箱培养一天能满足要求 2、仪器:BOD5测定仪(BODTECH-8/12) 3、药品及耗材 (1)药品:葡萄糖、谷氨酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、七水合磷酸氢二钠(磷酸氢二钠)、氯化铵、硫酸镁、氯化铁、氯化钙、氢氧化钠，以上药品均为分析纯。 (2)耗材:5,20L容器一个;200ml烧杯2个、3L烧杯两个;长劲漏斗3个及滤纸3张;1L量筒2个;玻棒2根;50cm橡胶管一根;50ml量筒一个;100ml容量瓶4个、250ml容量瓶6个、500ml容量瓶3个、1000ml容量瓶4个;1ml移液管4只，均使用校准过的A级。 二、 考核样测定(已知、未知样按省站考核目录要求配制) 1. 稀释接种水的配制 取6L一级水放入培养箱内放置一天一夜，取出各加入4种营养液6ml，按不同接种液加入比例加入接种水即可。 2. 稀释倍数的确定 同时撬开已知样和未知样1、2号，分别取0.5ml测CODCr，根据已知样COD/BOD的比例，确定未知样1、2号BOD期望值，最终确定稀释倍数。 3. 空白 共37页，第23页 持证上岗考核方案——2012.9 取432ml稀释接种水于培养瓶培养5天读数，做2个平行。 4. 未知样测定 (1) 期望值小于40mg/L:取20ml考核样用稀释接种水定容到500ml，取432ml于培养瓶内培养5天读数，扣空白后即‎‎为测定结果。 (2) 期望值在40,200mg/L范围内:分别取10ml考核样用稀释接种水定容到250ml，全部倒入培养瓶内培养5天，读数乘5扣空白即为测定结果，个做一个平行。 5. 已知样 与未知样操作过程同步。 三、结果表达 (1)空白:直接读数 (2)样品:测量值=直接读数*5-空白值 四、注意事项 1、 不能用消毒剂清洗培养瓶，不能用有机溶剂油脂、酒精、丙酮擦拭测量头; 2、 稀释水溶解氧要大于7.2mg/L，且PH为7.2左右; 3、 磷酸盐缓冲液PH应为7.2; 4、 必要时要加丙烯基硫脲来抑制硝化; 5、 配稀释接种水及溶液倒入培养瓶时候避免冒气泡; 6、 注意接种液的选取及加入量; 7、 配好的溶液倒入培养瓶时候不能漏液; 8、 加氢氧化钠时候防止掉入溶液中，以免杀死微生物; 共37页，第24页 持证上岗考核方案——2012.9 9、 未知样撬开后一定要密封保存; 10、 培养时一定要拧紧测量头，避免漏气导致无数字显示; 11、 培养过程中一定不能断电; 12、 每天注意观察，按时记录当前值。 共37页，第25页 持证上岗考核方案——2012.9 Mn盲样考核方案(高碘酸钾氧化光度法) ,,,县环境监测站 ,,, 一、 准备阶段 1、 实验用水:一级纯水 2、 仪器:可见分光光度计(722S) 3、 药材 (1) 药品:硝酸、高碘酸钾(优级纯)、焦磷酸钾、三水乙酸钠 (2) 耗材:50ml比色管12只、500ml白试剂瓶2个、200ml白容量瓶3个、250ml白容量瓶6个、2ml移液管1只、5ml移液管2只、10ml移液管,只、25ml移液管3只。 二、 考核样测定(已知、未知样按省站考核目录要求配制) 1. 最佳测定浓度 国标法测定范围为:0.02-3mg/L，最佳范围(20%-80%)为:0.6-2.4 mg/L，标准曲线浓度范围:0-2.5 mg/L。 已知样浓度为:1.61?0.08 mg/L，1.61 mg/L在最佳范围的中间段上。 未知样浓度为:0.08-3 mg/L，取25,,于,,,,比色管稀释到刻度来确定未知样大概浓度，根据大概浓度来调节取样量。 2. 测定 (,) 标准曲线绘制 分别取,、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50mlMn标准使用液(10 共37页，第26页 持证上岗考核方案——2012.9 mg/L)于50ml比色管中，加水至约25ml，加10ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加入3ml高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用10mm石英比色皿，在525nm波长处，以水作参比，测量吸光度，由所得吸光度经空白校正后对锰量绘制标准曲线。 (,) 已知、未知样 已知样取25ml于50ml比色管，未知样取根据大概浓度确定的体积数于50ml比色管，后同标准曲线操作。 三、 结果表达 根据标准回归方程计算样品浓度 注意事项: 1、 所使用的器具均用盐酸洗液浸泡，清洗一定要干净，避免测量 结果偏高; 2、 显色时保证PH在7-8.3之间; 3、 配好的溶液放置时间较长时，使用前要摇匀; 4、 选择差值为零的两个比色皿进行测量; 5、 测量过程中比色皿一定要擦干净。 共37页，第27页 持证上岗考核方案——2012.9 氮氧化物考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、准备阶段 控制项目 试验用水 试剂配制 量具校准 器材清洗 设备效果 (一)试剂 1、试验用水:蒸馏水或去离子水 2、配制药剂 (1)标准溶液的配制 操作前，要提前把试剂都配制好，并进行试验以保证试验试剂 的准确性; (2)其他试剂的配制 严格按照作业指导书配制。 (二)实验器材 1、量具校准后，符合A级标准。 2、清洗 操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥 形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。 二、操作 (一)操作注意事项 共37页，第28页 持证上岗考核方案——2012.9 1、确保滴定管确实不漏液; 2、空白与样品终点色调一致。 (二)测定考核样 1、准备工作 (1)250ml容量瓶3个、200ml容量瓶3个、50ml大肚移液管3支、10ml大肚移液管3支、10ml刻度移液管3支、1ml移液管1支、250ml锥形瓶12个、50ml棕色滴定管1支、25ml棕色滴定管1支 2、测定 试样测定如下表: 项目 空白值 硝酸银的标定 已知样 未知样1号 未知样2号 测定次数 2 2 2 3 3 项目 方法 考核样 标准溶液 0.50mg/mL 500mg/L=0.5mg/mL 已知样 150?4mg/L 未知样 1~350 mg/L 标定:吸取10.00ml标准溶液，于250ml锥形瓶中，加蒸馏水40.00ml(约需硝酸银的 要10ml硝酸银) 标定 空白:50ml蒸馏水 吸取50.00ml水样 未知样浓度 消耗硝酸银体积 50mg/mL 5ml 样品测定 100 mg/mL 10ml 200 mg/mL 20ml 300 mg/mL 30ml 已知样 150 mg/mL 15ml 共37页，第29页 持证上岗考核方案——2012.9 氮氧化物盲样考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、准备阶段 控制项目 试验用水 试剂配制 量具校准 器材清洗 设备效果 (一)试剂 1、试验用水:蒸馏水、去离子水或相仿纯度的水 2、配制药剂 (1)标准溶液的配制 操作前，要提前把试剂都配制好，并进行试验以保证试验试剂 的准确性; (2)其他试剂的配制 严格按照作业指导书配制。 (二)实验器材 1、量具校准后，符合A级标准。 2、清洗 操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥 形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。 二、操作 (一)操作注意事项 共37页，第30页 持证上岗考核方案——2012.9 1、规范操作，准确移液; 2、准确把握显色时间; (二)测定考核样 1、准备工作 (1)1000ml容量瓶1个、500ml容量瓶1个、100ml容量瓶3个、250ml容量瓶3个、200ml容量瓶3个、10ml大肚移液管3支、10ml刻度移液管4支、2ml移液管2支、10ml比色管12支 2、测定 试样测定如下表: 项目 空白值 标准曲线 已知样 未知样1号 未知样2号 测定次数 2 6 2 2 2 项目 方法 考核样 4.926μg/mL 标准溶液 2.5μg/mL (需稀释1倍) 浓度 0.66?0.028mg/L 已知样 取2ml已知样，8ml显色液， 配制 其浓度为0.132μg/mL 取1ml标准使用液，1ml水，8ml显色液，与标准系列比较颜 未知样 色深浅，确定最佳稀释倍数 共37页，第31页 持证上岗考核方案——2012.9 二氧化硫盲样考核方案 ,,,县环境监测站 ,,, 一、准备阶段 控制项目 试验用水 试剂配制 量具校准 器材清洗 设备效果 (一)试剂 (1)标准溶液的配制 操作前，要提前把试剂都配制好，并进行试验以保证试验试剂 的准确性; (2)其他试剂的配制 严格按照作业指导书配制。 (二)实验器材 1、量具校准后，符合A级标准。 2、清洗 操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。 二、操作 (一)操作注意事项 (1)向比色管中各加入6.0g/L氨基磺酸钠溶液0.5ml、1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，混匀，放置10min; 共37页，第32页 持证上岗考核方案——2012.9 (2)必须严格控制好显色温度、显色时间和操作时间; (3)比色皿在使用前要校准; (4)为更好地控制显色时间，可将A组各管溶液每隔三分钟倒入B组各管中，加塞混匀显色; (5)规范操作，准确移液。 (二)测定考核样 试样测定如下表: 项目 空白值 标准曲线 已知样 未知样1号 未知样2号 测定次数 2 7 2 2 2 项目 方法 考核样 标准溶液 1.0μg/mL 100μg/mL 标准使用液配置方法 取10.00mL定容至1000mL 浓度 0.401?0.019mg/L 取10.00ml已知样，其含量 已知样 配制 为4.01μg，处于标准曲线 的中间部分，无需再稀释 取10ml标准使用液，0.5ml氨磺酸钠溶液，0.5ml氢氧化钠 未知样 溶液，迅速与1ml的盐酸副玫瑰混合，与标准系列比较颜色 深浅，确定最佳稀释倍数 共37页，第33页 持证上岗考核方案——2012.9 硝酸盐氮盲考核方案(紫外法) ,,,县环境监测站 ,,, 一、 准备阶段 1、 实验用水:一级纯水 2、 仪器:紫外光光度计(UV-1750) 3、 药材 (1)药品:盐酸(优级纯)、氨基磺酸 (2)耗材:50ml比色管12只、100ml棕色试剂瓶1个、100ml白试剂瓶1个、200ml白容量瓶3个、250ml白容量瓶6个、1ml移液管3只、5ml移液管2只、10ml移液管,只、25ml、50ml移液管各3只，移液管均用A级。 二、 考核样测定(已知、未知样按省站考核目录要求配制) 1、最佳测定浓度 国标法测定范围为:0.08-4mg/L，最佳范围(20%-80%)为:0.8-3.2 mg/L，标准曲线浓度范围:0.25-2.00 mg/L。 已知样浓度为:2.97?0.15 mg/L，2.97 mg/L超过测定范围，取2,,,于,,,,比色管稀释到刻度后在最佳范围内。 未知样浓度为:0.3-40 mg/L，取2,,,于,,,,比色管稀释到刻度来确定未知样大概浓度，根据大概浓度来调节取样量，将取样量调至标准曲线中间段。 2、测定 (1)标准曲线绘制 共37页，第34页 持证上岗考核方案——2012.9 分别取,、1.25、2.50、5.00、7.50、10.0ml硝酸盐氮标准使用液(10 mg/L)于50ml比色管中，加水稀释至刻线，加1ml盐酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液后，用10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，一50ml水加1ml盐酸溶液为参比，测量吸光度。 (2)已知、未知样 已知样取20ml于50ml比色管，未知样取根据大概浓度确定的体积数于50ml比色管，后同标准曲线操作。 3、 结果表达 根据标准回归方程计算样品浓度 注意事项: 6、 所使用的器具不能用硝酸洗液清洗，清洗一定要干净，避免测 量结果偏高; 7、 氨基磺酸一定要避光保存于冰箱中; 8、 配好的溶液放置时间较长时，使用前要摇匀; 9、 尽量选择差值为零的两个比色皿进行测量; 10、 测量过程中比色皿一定要擦干净，读数时待显示值稳定后再按 启动。 共37页，第35页 持证上岗考核方案——2012.9 硝酸盐氮考核方案(研磨法) ,,,县环境监测站 ,,, 一、 准备阶段 1.实验用水:一级纯水 2.仪器:可见分光光度计(722S) 3.药材 (,) 药品:浓硫酸、苯酚、氨水、氢氧化钠 (,) 耗材:75-100ml蒸发皿6个、50ml比色管12只、20cm玻棒6根、500ml棕色试剂瓶1个、250ml白试剂瓶2个、200ml白容量瓶3个、250ml白容量瓶6个、1ml移液管1只、5ml移液管2只、10ml移液管,只、25ml、50ml移液管各3只，移液管均用‎‎A级。 二、 考核样测定(已知、未知样按省站考核目录要求配制) 1、最佳测定浓度 国标法测定范围为:0.02-2.0mg/L，最佳范围(20%-80%)为:0.4-1.6 mg/L。 已知样浓度为:2.97?0.15 mg/L，2.97 mg/L超过测定范围，取,,,,于,,,,比色管稀释到刻度后在最佳范围内。 未知样浓度为:0.3-40 mg/L，取,,,,于,,,,比色管稀释到刻度来确定未知样大概浓度，根据大概浓度来调节取样量，将取样量调至标准曲线中间段。 2、测定 (1)标准曲线绘制 共37页，第36页 持证上岗考核方案——2012.9 分别取,、,.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml硝酸盐氮标准使用液(10 mg/L)于50ml比色管中，加水至约40ml，加3ml氨水后稀释到刻线于410nm波长，10mm比色皿，以水做参比测吸光度。 (2)已知、未知样 已知样取10ml于50ml比色管，未知样取根据大概浓度确定的体积数于50ml比色管，后同标准曲线操作。 三、 结果表达 根据标准回归方程计算样品浓度。注意事项: 1、 必须蒸干显色，蒸干过程保证周围清洁，防止灰尘污染 2、 氨水加入的多少对测定结果会产生影响 3、 蒸干前必须注意调节PH 4、 研磨要充分且均匀 5、 研磨时应单独在一间实验室，以免其他项目干扰 6、 加氨水时若有沉淀产生，须过滤 7、 研磨次数不宜过多，容易导致吸光度偏高 8、 蒸干后应立即加入酚二磺酸 9、 样品移入比色管稀释到刻度线后上下颠倒混均后静置5min后 比色，静置时不能再颠倒 10、 尽量选择差值为零的两个比色皿进行测量 11、 测量过程中比色皿一定要擦干 共37页，第37页