硫酸阿托品片的鉴别

              硫酸阿托品片的鉴别 1.vitali反应 托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。 本品显托烷生物碱类的鉴别反应。托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色 2.红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（1 应用范围广。2 特征性强。3 提供的信息多。4 不受样品物态的限制。5 不破坏样品。 1 定量时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析； 2 在图谱解析方面主要靠经验。） 3.紫外光谱：一般通过比较最大波长、最下波长或吸收光谱的一致性进行鉴别，若不止一个缝（谷），也可以比较其吸光度或吸收系数的比值来鉴别。 从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。 4.与硫酸-重铬酸钾的反应 药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。 5.与生物碱显色剂或沉淀剂的反应 生物碱在酸性水溶液中可与重金属盐类或大分子酸类等沉淀试剂反应，生成难溶性的盐、复盐或者配合物沉淀。但不同的沉淀试剂与生物碱反应的灵敏度不同。 6.硫酸盐鉴别反应（ 硫酸盐的鉴别试验现象不明显 ,易发生误判。） (1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解 取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 (2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解 取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 (3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别  (4)取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚   后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应。 优选：与硫酸-重铬酸钾的反应 药品：硫酸阿托品片  硫酸-重铬酸钾 蒸馏水 仪器：烧杯  试管  酒精灯 石棉网  原理：药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。 操作：取药品粉末0.1g放在试管中，加10ml蒸馏水。水浴加热，滴加硫酸-重铬酸钾，一段时间后逸出气泡，带有苦杏仁的臭味。 鉴别用量少产生的气体对人体伤害小  操作简便