天麻复方降压胶囊中天麻有效成分提取
研究
天麻复方降压胶囊中天麻有效成分提取工艺研究
作者:
陈陆 马超英 李芬 邓月婷 蒋合众【摘要】 目的考察影响天麻降血压有效成分的提取因素。
方法采用单因素比较法和正交
法对天麻降压有效成分的提取工艺进行优选。
结果确定天麻的提取工艺为:
用12,10,6倍量70%乙醇为提取溶剂,提取3次,前2次提取时间为1 h,后1次为30 min。结论该实验确定的天麻提取工艺方法合理,稳定可行。
【关键词】 天麻素 多糖 正交实验 天麻为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎,传统上作为止痛、镇静剂用于治疗癫痫、眩晕、风湿、高血压病等疾病,1,。现代研究表明,天麻含有天麻素、香草醛、香草醇、琥珀酸、维生素、生物碱、多糖等物质,其中天麻素为主要活性成分,有明显降血压作用;另外,天麻多糖能增加心肌营养和脑血流量,提高细胞的免疫功能,有助于高血压病的治疗,2,。现以浸膏收率、天麻多糖含量和天麻素含量为主要指标,考察提取条件,筛选出适合制备天麻复方降压胶囊的天麻提取条件。
1 材料与仪器 天麻药材购于四川峨眉仙山中药科技发展有限公司;无水葡萄糖对照品由中国药品生物制品检验所提供,批号110833-201702;天麻素对照品由中国
-201705;岛津UV300紫外分光光度计;岛药品生物制品检验所提供,批号110807
津LC-20AT高效液相色谱仪;乙腈为色谱纯,浓硫酸、苯酚、乙醇为
纯。
2 方法与结果 2.1 天麻提取方式的考察称取天麻粗颗粒25 g 3份,分别加入70%乙醇200 ml,采用超声、冷凝回流和70?浸渍的方式提取1h,提取液纱布过滤后定容至1 000 ml,按照“2.3”项下方法测定浸膏收得率、天麻素含量和天麻多糖含量。结果见表1。结果表明,冷凝回流对天麻的提取效率最高,实验采用此方式。
2.2 提取工艺的正交实验研究 2.2.1 因素水平的选择以对提取效果影响最显着的因素:
醇浓度(A)、溶剂量(B)、提取次数(C)、提取时间(D)4个因素进行考察,各取3个水平,进行L9(34)正交实验,以浸膏收率、多糖含量、天麻素含量为指标进行综合评分,并结合生产成本、生产周期等因素综合评价,优化天麻提取工艺。实验以25 g为研究量,因素水平设计见表2。表1 提取方式考察表2 因素水平 2.2.2 正交实验方法与结果取天麻粗粉按表2设定的正交实验
冷凝回流提取。各组提取液纱布过滤后,均浓缩至100 ml,再加水定容至1 000 ml,作为供试品。按照“2.3”项下方法测定浸膏收得率、天麻多糖含量和天麻素含量。结果见表3。
由正交实验结果可知,影响提取效果的因素顺序为:
C(提取次数),A(醇浓度),B(溶剂量),D(提取时间)。极差结果为A1,A2,A3,B1,B2,B3,C1,C2,C3,D1,D3,D2,直观分析确定最佳提取工艺为:
A1B1C1D1。鉴于D1和D3对实验影响程度相近,考虑实际生产成本,可将提取时间(D)由2 h调整为1 h;同时药物第3次提取时药物有效成分已大量渗出,可缩短提取时间,减少溶剂用量。综合考虑,将工艺优化为:
用12,10,6倍量70%乙醇为提取溶剂,提取3次,前2次提取时间为1 h,后1次为30 min。
2.2.3 验证实验按照“2.2.2”项确定的最佳工艺和优化工艺进行验证实验。结果见表4。表3 正交实验结果综合加权评分由
:Y=Y1`+ Y2`+ Y3`=20×Y1/9.97+ 60×Y2/0.457+ 20×Y3/4.04计算而得。浸膏收率以平均值9.97%计为20分,高于9.97%仍计20分,天麻素含量以最高0.457%计为60分,多糖含量以最高4.04%计为20分 表4 验证实验结果 验证实验结果表明,优化工艺与最佳工艺结果相近,且优化工艺的实验结果重现性良好。
2.3 相关指标的测定 2.3.1 浸膏收率的测定 从已定容至1 000 ml的提取液中量取200 ml(相当于生药5g),移入已干燥至恒重的蒸发皿中,70?水浴浓缩至干,放入105?烘箱干燥6 h,取出,置干燥器中冷却30 min后,取出,精密称重,计算浸膏收率。