【word】 HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量

【word】 HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量 HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量 中国健康月刊2011年第30卷第1期.厂ChinaHeMthMonthly2011,Vo130.No.1 妊娠糖尿病(CDM)是指妊娠期出现的糖耐量异常或糖尿病. 1979年WHO将GDM列为糖尿病的一个独立类型,妊娠期未能 得到及时诊断或未经合理治疗的GDM中,胎儿畸形及围产儿死 亡率明显升高目.GDM系指仅限于在妊娠期出现或发生糖尿病或 糖耐量损害,分娩后即消失,但也有部分患者可转变为临床糖尿 病.GDM对人身有明显影响,怀孕早期孕妇高血糖,可增加胎儿 畸形的危险,自然流产也会增加;怀孕中,晚期高血糖,可通过胎 盘引起胎儿高血糖,导致胎儿生长过度,出现巨大胎儿.怀孕晚期 高血糖影响胎盘的血氧供应,导致胎儿宫内缺氧,严重时可发生 胎死宫内.胎儿娩出后易发生急性呼吸窘迫综合征和新生儿低血 糖.糖尿病孕妇未经治疗者,母子死亡率显着高于正常孕妇. .英文名:InsulinAspart 门冬胰岛素商品名为诺和锐30笔芯 30Injection.本品主要成分及其化学名称为30%可溶性门冬胰岛 素和70%精蛋白门冬胰岛素[引.活性成分为门冬胰岛素U用生物 技术将人胰岛素氨基酸链B28位的脯氨酸用天门冬氨酸替代). 1u弹位)相当于0.035mg不含盐的无水门冬胰岛素.其他成分: 甘露醇,苯酚,间甲酚,锌(氯化物),氯化钠,二水合磷酸氢二钠,硫 酸鱼精蛋白,氢氧化钠,盐酸和注射用水.本品的降血糖作用是通 过其分子与肌肉和脂肪细胞上的胰岛素受体结合后,促进细胞对 葡萄糖吸收利用,同时抑制肝脏葡萄糖的输出来实现的.在门冬 胰岛素中,天门冬氨酸替换了人胰岛素氨基酸链B28位的脯氨 酸,这就减少了本品的可溶部分形成六聚体的倾向,而可溶性人 胰岛素是有这种倾向的.本品中30%由可溶性门冬胰岛素组成, 与双时相(预混)人胰岛素中的可溶性人胰岛素相比,其起效更快; 另外70%是精蛋白门冬胰岛素,具有较长的吸收作用时间.因 此,本品较人胰岛素相比,具有起效迅速,安全性高的临床特点[41. 从本文相关研究结果可以看出,应用门冬胰岛素和合成人胰岛素 患者FBG,PBClh,HbAle水平相近,差别不大,无统计学意义 (P>0.05),但从血糖达标时间,胰岛素日用量方面比较,观察组与 对照组比较差异明显,具有统计学意义(P<O.05).且在治疗过程 中门冬胰岛素组低血糖反应的发生率明显较合成人胰岛素组为 低,比较差异明显(P<0.05),具有统计学意义. 参考文献 [1】罗晓寒,杨琳芬,糖化血红蛋白对妊娠糖尿病诊断作用的荟萃分析, 检验医学与临床,2010,7(16):17O2—17O3. 【2】高晓丽,牛秀敏,妊娠合并糖尿病的胰岛素治疗【J】,药品评价,2010,18 (16):1一19.’ [3】聂晓亚,孟晓军,初诊2型糖尿病应用甘精胰岛素与门冬胰岛素 3O治 疗的『}缶床观察[J】,中国实用医药,2010,15(24):l61—162. [4】袁放,江缨,双时相门冬胰岛素3O针治疗老年2型糖尿病的疗效及安 全性[J】,全科医学临床与教育,2010,8(3):271—272. HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量 关礼 (辽宁鞍山市食品药品检验所,辽宁鞍山114000) 【摘要】用高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非片的含量.采用C18柱,以0.05mol/L磷酸三乙胺(ph3.O)一甲醇一乙腈(58:25:17)为流动相,检测波长为 290nm,辅料不干扰测定.线性为:O.08,0.7ug,(r=O.9999);平均回收率:99.7%,RSD=0.23%. 【关键词】高效液相色谱法枸橼酸西地那非 中图分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1005—0515(2011)1—196—01 枸橼酸西地那非用于治疗各种原因引起的阳痿.本文采用料,按”3”条测定回收率,平均回收率为99.0%,RSD为0.23%. HPLC法测定枸橼酸西地那非片的含量,操作快速,结果可靠,重2.5精密度试验 现性好.精密量取同一样品5份,按…3’条试验,平均结果为99.5%, 1仪器与试药RSD为0.90%. 高效液相色谱仪:岛津LC一2010C2.6溶液的稳定性试验 试药:枸橼酸西地那非对照品及片剂均为大连辉瑞制药厂提取同一样品溶液于0,1,3,5,7h测定,RSD为0.40%. 供;甲醇,乙腈为色谱纯试剂,其他试剂均为分析纯.3含量测定 2试验方法取本品2O片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于西地 2.1系统适用性试验那非25rag),置250ml量瓶中,加入5ml乙腈一水(9:1)溶液超声 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:0.05mol/L磷酸三5分钟,加水至刻度,离心分离,精密量取上清液5ml,置25ml量 乙胺(ph3.0)一甲醇一乙腈(58:25:17);检测波长:290nm;进样量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,精密量取20ul进样,按外标法以峰 20ul;理论板数按西地那非计应不低于3000.面积计算,3批结果分别为:99.4%,99.6%,99.5%. 2-2专属性试验4制剂稳定性试验 按处方配比配置不含枸橼酸西地那非的样品溶液,按上述方将本品分别置于光照,40~C,60?,80~C及92.5%湿度条件下, 法试验,证明辅料不干扰枸橼酸西地那非片的含量.放置10天,分别于1,3,5,10天取样测定含量,结果表明含量无明 2.3进样量与峰面积关系试验显变化,该制剂稳定. 精密称取枸橼酸西地那非对照品约35rag,置250ml量瓶中,5结论 加人5ml乙腈一水(9:1)溶液,超声5分钟,加水至刻度,摇匀,精 密量取l,3,5,7,9ml,分别置25ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀, 精密量取20ml进样,进行线性回归,回归方程为:Y一4.48× 1O+1.749×106)(,r=O. 9999,进样量按西地那非计0.08,0.7ug线 性关系良好. 2.4回收率试验 精密称取枸橼酸西地那非对照品适量,分别制成相当于 100%标示量3份,相当于120%标示量3份,按处方配比加人辅 ? 196? a.通过对不同流动相系统的筛选,本实验应用了离子抑制 色谱的原理,用酸性缓冲液与有机相以适宜的配比构成了流动 相,此系统能够有效分离可能产生的杂质,获得满意的结果. b.试验结果表明,本方法快速,可靠,准确,可有效测定片剂 的含量.该制剂稳定性好,可长期保管使用. 参考文献 【1]中华人民共和国药典(2OO5版).f 【2】王俊德扁效液相色谱法北京:中国石化出版社,1992.132—138.