保健食品宏济堂牌宏济胶囊-济南卫生和计划生育监督所

保健食品宏济堂牌宏济胶囊-济南卫生和生育监督所 Q/HJT 山东宏济堂制药集团股份有限公司企业标准 Q/HJT 0004S-2016 代替 Q/HJT 0004S-2013 保健食品 宏济堂牌宏济胶囊 2016-11-11发布 2016-11-30实施 山东宏济堂制药集团股份有限公司 发 布 Q/HJT 0004S-2016 前 言 根据《中华人民共和国食品安全法》制定本标准。 本标准严格按照GB/T 1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的要求进行编写。 本标准代替Q/HJT 0004S-2013《保健食品 宏济堂牌宏济胶囊》。 本标准与Q/HJT 0004S-2013相比主要变化如下: ——修改理化指标; ——修改微生物指标。 本标准附录A为规范性附录。 本标准由山东宏济堂制药集团股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人:李秀凤。 本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。 委托单位:名称:山东宏济堂制药集团股份有限公司。 地址:济南市历城区经十东路30766号。 生产单位:名称:山东利蒙药业有限公司。 地址:山东省济南市市中区段店南路腊山路18号。 I Q/HJT 0004S-2016 保健食品 宏济堂牌宏济胶囊 1 范围 本标准规定了保健食品宏济堂牌宏济胶囊的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于以制何首乌、绿茶、红花、葛根为原料，经粉碎、提取、浓缩、混合、制粒、干燥、装囊、包装等主要工艺加工制成的宏济堂牌宏济胶囊。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 食品中灰分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB/T 8313 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法 GB/T 14456.1 绿茶 第1部分:基本要求 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 YBB 00152002 药用铝箔 YBB 00232005 聚氯乙烯/低密度聚乙烯固体药用复合硬片 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 《中华人民共和国药典》 《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版) 《保健食品标识规定》 国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》 3技术要求 3.1原料 3.1.1制何首乌、葛根、红花 应符合《中华人民共和国药典》一部相应规定。 1 Q/HJT 0004S-2016 3.1.2绿茶 应符合GB/T 14456.1规定。 3.2 辅料 3.2.1明胶空心胶囊 应符合《中华人民共和国药典》相应规定。 3.2.2纯化水 应符合《中华人民共和国药典》纯化水规定。 3.3生产工艺 粉碎 提取 浓缩 混合 制粒 干燥 装囊 包装 检验 入库。 3.4感官指标 应符合1的规定。 表1 感官指标 项 目 指 标 色泽 内容物呈棕色 滋味、气味 具本品特有的滋味和气味，无异味 性状 硬胶囊，外观光滑、完整，无破裂，内容物为粉末及颗粒 杂质 无肉眼可见杂质 3.5保健功能 增强免疫力。 3.6功效成分指标 应符合表2的规定。 表2 功效成分 项 目 指 标 茶多酚，g/100g ? 3 总黄酮(以芦丁计)，mg/100g ? 300 3.7理化指标 应符合表3的规定。 表3 理化指标 项 目 指 标 总蒽醌(1，8-二羟基蒽醌)，mg/100g 10,200 9 水分,% ? 2 Q/HJT 0004S-2016 9 灰分,% ? 30 崩解时限，min ? 铅(以Pb计)，mg/kg ? 2.0 砷(以As计)，mg/kg ? 1.0 汞(以Hg计),mg/kg ? 0.3 3.8微生物指标 微生物应符合表4的规定。 表4 微生物指标 a项 目 采样方案及限量 4菌落总数/(CFU/g) ? 3×10 大肠菌群/(MPN/g) ? 0.92 霉菌和酵母/(CFU /g) ? 50 金黄色葡萄球菌 ? 0/25 g 沙门氏菌 ? 0/25 g a 样品的采样及处理按GB 4789.1执行。 3.9净含量及允许负偏差 净含量及允许负偏差应符合表5的规定。 净含量 允许负偏差，% 19.2，g/瓶 9.0 14.4，g/盒 9.0 4试验方法 4.1感官 打开包装，倒入洁净干燥的玻璃器皿中，目测其色泽、性状、杂质，鼻嗅其气味，口尝其滋味。 4.2功效成分 4.2.1茶多酚的测定 按GB/T 8313中“方法二 茶叶中茶多酚的检测”规定的方法测定。 4.2.2总黄酮的测定 按《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中 “保健食品中总黄酮的测定” 规定的方法测定。 4.3理化指标 4.3.1总蒽醌 3 Q/HJT 0004S-2016 按附录A规定的方法进行测定。 4.3.2水分 按GB 5009.3规定的方法测定。 4.3.3灰分 按GB 5009.4规定的方法测定。 4.3.4崩解时限 按《中华人民共和国药典》相应规定进行测定。 4.3.5铅 按GB 5009.12规定的方法测定。 4.3.6砷 按GB 5009.11规定的方法测定。 4.3.7汞 按GB 5009.17规定的方法测定。 4.4微生物指标 4.4.1菌落总数 按GB 4789.2规定的方法测定。 4.4.2大肠菌群 按GB 4789.3 MPN 计数法规定的方法测定。 4.4.3霉菌和酵母、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌 按GB 4789.4、GB 4789.10及GB 4789.15规定的方法测定。 4.5净含量 应符合国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规 定,按JJF 1070规定的方法进行。 5 生产加工过程卫生要求 应符合GB 17405的规定。 6检验规则 6.1组批 以使用同一台混合设备最后一次混合量所生产的匀质产品为一批。 6.2抽样 4 Q/HJT 0004S-2016 产品按千分之三的比例随机抽样，但每批采样不得少于10瓶。其中1瓶用于感官检查，4瓶用于理化检验，5瓶用于微生物检验。 6.3原辅料入库 原辅料购进后对来源、规格、包装情况进行初步检查，按验收制度的规定填写入库账、卡，入库后应向质检部门申请取样检验。检验合格后方可入库。 6.4出厂检验 产品须经检验合格后，并附合格证方能出厂。出厂检验项目为感官、标志性成分、崩解时限、微生物指标、净含量。 6.5型式检验 有下列情况之一时，应对产品质量进行全面考核，即型式检验。型式检验项目为本标准技术要求中的全部项目: a) 停产三个月以上、再恢复生产时; b) 本次结果与上次结果有较大差异时; c) 更换主要生产设备时; d) 原辅料来源发生变化时; e) 国家质量监督检查产品质量时。 6.6判断规则 检验项目有一项或一项以上不符合标准，应在同一批产品中加倍抽样重检一次，检验结果仍不合格，则判定该产品不合格。微生物指标不合格，不得复检。 6.7仲裁 供需双方对产品质量有异议时，可协商解决或由法定技术机构按本标准规定进行仲裁检验。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志、标签 产品标志、标签应符合GB/T 191、GB 7718、GB 16740以及《保健食品标识规定》的要求。标签内容应与国家食品药品监督管理局颁发的《保健食品批准证书》所载明的内容相同。 7.2包装 0.4g?粒×48粒?瓶或0.4g?粒×18粒?板×2板?盒。本产品采用符合YBB 00122002《口服固体药用高密度聚乙烯瓶》或YBB 00232005《聚氯乙烯/低密度聚乙烯固体药用复合硬片》、YBB 00152002《药用铝箔》标准要求的包装材料。外箱用符合GB/T 6543《运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱》。客户如另有要求，在符合运输、贮存及食品卫生要求的情况下，可按客户要求进行不同形式、材质、重量的包装。 7.3运输 运输工具必须清洁、干燥、无异味、无污染;运输时应防雨、防潮、防曝晒;装卸时轻放轻卸,严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品混装、混运。 5 Q/HJT 0004S-2016 7.4贮存 产品应贮于清洁、干燥、无异味的专用仓库中,离地15 cm，离墙30 cm。严禁与有毒、有害、 有异味、易污染的物品混存，仓库周围应无污染。 7.5保质期 在上述贮运条件下，产品保质期为24个月。 6 Q/HJT 0004S-2016 附 录 A (规范性附录) 总蒽醌的含量测定方法 A总蒽醌 A.1 原理 蒽醌类化合物在天然药物中以游离状态与苷的形式混合存在，游离态的约占总蒽醌的1/10,1/3，结合态常见的是葡萄糖苷。结合蒽醌的两相水解溶剂为硫酸氯仿，游离总蒽醌用氢氧化钠、氨水混合碱液萃取，测定波长为510nm。蒽醌类成分在碱性溶液中能显红色反应，在500,510nm波长处有吸收峰，在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,含量多少在一定范围内与吸光度成正比。 A.2 试剂 蒸馏水、0.5mol/L硫酸、氯仿、甲醇 5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合; 对照品:1，8-二羟基蒽醌(AR)。 A.3 仪器 分析天平、分光光度计、移液管、容量瓶。 A.4标准品溶液的制备 精密称取1，8-二羟基蒽醌对照品(105?干燥至恒重)20.0 mg置200ml量瓶中，加甲醇至刻度，振摇，使对照品完全溶解，即得100μg/ml的标准品溶液。 A.5 标准曲线的制备 精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，分别置50ml量瓶中，在水浴上蒸干，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液溶解并稀释至刻度，放置1h，以混合碱液为空白，在510nm波长处测定吸收度，以浓度为横坐标、吸收度为纵坐标制作标准曲线。 A.6供试液的制备及总蒽醌含量的测定 精密称取2g硬胶囊内容物，加蒸馏水40ml溶解，0.5mol/L硫酸10ml，加热，水解2h，放冷，过滤，取续滤液15ml，移至分液漏斗中，加氯仿提取3次，(30ml、15ml、15ml)，合并氯仿液，摇匀，分取氯仿液20ml，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液萃取4次，每次20ml，分取混合碱液置100ml容量瓶中，加混合碱液溶液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在510nm波长处测定吸收度，按以下公式即可得出蒽醌的含量(mg/100g)。 A.7 结果计算 A×C×1000 样标 X= ×100 A×m 标样 式中:X为试样中总蒽醌的百分含量 A为供试品溶液在510nm波长处的吸光度 样 A为标准品溶液在510nm波长处的吸光度 标 7 Q/HJT 0004S-2016 C为标准品的浓度(mg/ml) 标 m为取样量(g) 样 注1:本方法来源于卫生部内统法。 8