GBT 27563-2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮

ICS71．080．40 G17 瘩雪 中华人民共和国国家标准 GB／T27563--201 1 工业用N一甲基一2一吡咯烷酮 2011-12-05发布 N·-Methyl。-2··Pyrrolidoneforindustrialuse 2012-05-01实施 宰瞀鹞紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会徼19 前 言 GB／T27563--201 1 本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC／TC63／SC2)归口。 本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、濮阳迈奇科技有限公司、南京金龙化工有限 公司。 本标准参加起草单位：泰州延龄精细化工有限公司。 本标准主要起草人：朱阳光、徐苏皖、闫广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全。 1范围 工业用N一甲基-2-ⅡH：略烷酮 GB／T27563--2011 本标准了工业用N一甲基一2一吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮 存等。 本标准适用于卜丁内酯和甲胺合成制得的N一甲基一2一吡咯烷酮。 化学式：C。H。ON Hze—CH2 H，C C--O 结构式：。＼／ N CH3 相对分子质量：99．13(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的g 用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB／T325．1包装容器钢桶第1部分：通用技术要求 GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB／T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂一钴色号) GB／T62832008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(ISO760：1978 NEQ) GB／T6488液体化工产品折光率的测定(20℃) GB／T6678化工产品采样总则 GB／T6680液体化工产品采样通则 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD) GB／T8170数值修约规则与极限数值的示和判定 GB／T9722化学试剂气相色谱法通则 GB／T9724--2007化学试剂pH值测定通则(ISO6353—1：1982，NEQ) GB／T9725--2007化学试剂电位滴定法通则(IsO6353—1：1982，NEQ) 3要求 3．1外观 常温下为无色或微黄色透明液体。 3．2要求 工业用N一甲基-2-P比咯烷酮应符合表1所示的技术要求。 GB／T27563--2011 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 N_甲基一2一吡咯烷酮，叫／％ ≥ 99．80 99．50 水，w／％ ≤ o．05 0．10 色度，Hazen单位(铂一钴色号) ≤ 20 30 折光率n哿 1．4680～1．4720 总胺(以CH。NH：计)，w／％ ≤ 0．01 pH值[(1mL／10mL)水溶液] 7～10 4试验方法 4．1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措旌。 4．2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB／T601的规定制备。 4．3外观 取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。 4．4 N-甲基-2-g[￡咯烷酮含量的测定 4．4．1方法提要 采用气相色谱法。在选定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火 焰离子化检测器(FID)检测，校正面积归一化法定量，减去水分和总胺，计算得到N一甲基一2一吡咯烷酮的 含量。 4．4．2试剂 4．4．2．1氮气：体积分数≥99．995％。 4．4．2．2氢气：体积分数≥99．99％。 4．4．2．3空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。 4．4．2．4N-甲基一2一毗咯烷酮：色谱纯。 4．4．2．57-丁内酯：色谱纯。 4．4．2．61，4一丁二醇：色谱纯。 4．4．2．72一吡咯烷酮：色谱纯。 4．4．3仪器 4．4．3．1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB／T9722的规定，线 2 性范围满足分析要求。 4．4．3．2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。 4．4．3．3进样器：1．0pL微量注射器或自动进样器。 4．4．4色谱分析条件 GB／T27563--2011 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图 A．1和表A．2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30m×0．32mm×0．5v-m(柱长×柱内径×液膜厚度) 固定相 25％氰乙基一25％苯基一50％甲基硅氧烷 柱温 初始i00℃，保持1rain；升温速度10℃／rain，升温到160℃，保持10min 气化室温度／℃ 250 检测器温度／℃ 300 载气(N：或He)流量／(mL／min) 1 0 氢气流量／(mL／min) 30 空气流量／(mL／min) 300 分流比 25：1 进样量／,uL 0．2 4．4．5分析步骤 4．4．5．1校正因子的测定 4．4．5．1．1校准用标准溶液的配制 用称量法配制N-甲基一2一吡咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0．0001g 组分含量的质量分数计算精确至0．001％。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。 4．4．5．1．2相对校正因子的测定 根据仪器说明，调节仪器至表2所示的操作条件，将●卜甲基一2一吡咯烷酮(色谱纯)和校准用标准 溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得 的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子，。。 4．4．5．1．3相对校正因子的计算 组分i相对M甲基一2一吡咯烷酮的校正因子，。，按式(1)计算： f-一西；AB百cl瓦 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“(1) 式中： Ae——标准溶液中N一甲基一2一吡咯烷酮的峰面积； A——N一甲基一2一吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分i的峰面积； A： 标准溶液中组分i的峰面积； c。一一标准溶液中N一甲基一2一吡咯烷酮的质量分数的数值； 3 GB／T27563--2011 q——标准溶液中组分i的质量分数的数值。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。 4．4．5．2试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。 4．4．5．3结果计算 N一甲基-2-吡咯烷酮的质量分数”。，数值以％表示，按式(2)计算 ”，一主拿置×(100一wm一”z) 式中： A。——试样中N一甲基一2一吡咯烷酮的色谱峰面积； A——组分i的色谱峰面积； ．厂．——组分i的相对校正因子； ∞^——按4．5测得的以质量分数表示的水分的数值； ”。——按4．8测得的以质量分数表示的总胺含量的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．03％。 4．5水分的测定 按GB／T6283--2008中第8章的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．003％。 4．6色度的测定 按GB／T3143的规定进行测定。 4．7折光率的测定 按GB／T6488的规定进行测定。 4．8总胺含量的测定 4．8．1方法提要 试样用异丙醇溶解，以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性物质，电位计或酸度计指示滴定终点， 总胺含量以一甲胺计，计算得到总胺含量。 4．8．2试剂 4．8．2．1异丙醇。 4．8．2．2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)一0．02mol／L。 4．8．3仪器 4．8．3．1电位计：电位计的精度为±0．01mV。 4．8．3．2酸度计：酸度计的精确为pHi0．01，具有温度补偿功能。 4．8．4分析步骤 称取实验室样品65g，精确至0．01g，置于250mL烧杯中，加入100mL异丙醇溶解，摇匀。以下 4 CB／T27563--201 1 步骤按照GB／T97252007中第6章的规定进行测定。 4．8．5结果计算 总胺含量以一甲胺(CH。NH：)计的质量分数w：，数值以％表示，按式(3)计算： w2一—Vc—M×100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3) m 式中： V——试料消耗盐酸标准滴定溶液(4．8．2．3)体积的数值，单位为毫升(mL)； c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)； m——试料质量的数值，单位为克(g)； M----甲胺(CHaNH。)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一31．06)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．001％。 4．9 pH值的测定 用移液管移取样品10．0mL于100mL容量瓶中，加无二氧化碳水稀释到刻度，摇匀后移人烧杯 中。以下步骤按照GB／T9724--2007中第6章的规定进行测定。 5检验规则 5．1第3章要求中3．1和3．2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5．2工业用N一甲基-2-毗咯烷酮以一贮槽或槽车(船)的量为一批，或以同等质量的产品为一批。 5．3工业用N一甲基一2一吡咯烷酮的采样方法和采样单元数按GB／T6678、GB／T6680中的规定进行。 采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号或生产 日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶留样备查。 5．4工业用N一甲基一2一吡咯烷酮应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产 品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品 名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。 5．5检验结果的判定按GB／T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 要求，则整批产品作不合格处理。 6标志、包装、运输和贮存 6．1工业用N一甲基一2一吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、 厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。 6．2工业用N一甲基屯一吡咯烷酮应采用符合GB／T325．1要求的钢桶或专用槽车包装。钢桶包装的每 桶净含量200kg；或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用N一甲基一2一吡咯烷酮遇空气 易吸潮，应充人符合工业氮气国家标准要求的经硅胶干燥的氮气密封。 6．3工业用N一甲基-2-PE咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻 装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热 源、高温区域。 6．4工业用N-Eft基一2一吡咯烷酮储存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备 消防器材和救护设施。 5 GB／T27563--201 1 附录A (规范性附录) N一甲基·2·吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子 A．1 N-甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图。 典型色谱图见图A．1。 l——卜丁内酯； 2——1，4丁二醇； 3——N一甲基一2一吡咯烷酮 4——二甲基吡咯烷酮； 5——2一吡咯烷酮。 图A．1 N-甲基一2一吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图 A．2各组分相对保留值和相对校正因子 各组分相对保留值和相对校正因子见表A．1。 表A．1 各组分相对保留值和相对校正因子 GB／T27563--2011 序号 组分名称 相对保留值 相对校正因子 1 卜丁内酯 o．87 1．11 2 1，4-丁二醇 o．95 1．04 3 N一甲基≈一毗咯烷酮 l_oo 1．oo 4 二甲基吡咯烷酮 1_03 5 2一吡咯烷酮 1．23 1．09