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等量减量加标法测定尿氟含量

2013-01-01 3页 doc 69KB 36阅读

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等量减量加标法测定尿氟含量 连续等量减量加标法在尿氟检测中的应用研究 陈红恩 赵新涛 河南省舞阳县疾病预防控制中心 【摘要】 目的 研究用微量加样器连续等量减量加标法在尿氟检测中的应用。 方法 用微量加样器连续等量减量加标,测定尿氟标准曲线及样品含量。结果 该方法标准曲线的相关系数R=0.9994 相对标准偏差:0.92%-6.3% 加标回收率:96.0%-102%。 结论:微量加样器应用于尿氟标准曲线及样品测定,操作简便,稳定性高,精密度好,适应于尿氟检测。 关键词 微量加样器 尿氟 减量加标法 Equal with ...
等量减量加标法测定尿氟含量
连续等量减量加标法在尿氟检测中的应用研究 陈红恩 赵新涛 河南省舞阳县疾病预防控制中心 【摘要】 目的 研究用微量加样器连续等量减量加标法在尿氟检测中的应用。 用微量加样器连续等量减量加标,测定尿氟标准曲线及样品含量。结果 该方法标准曲线的相关系数R=0.9994 相对标准偏差:0.92%-6.3% 加标回收率:96.0%-102%。 结论:微量加样器应用于尿氟标准曲线及样品测定,操作简便,稳定性高,精密度好,适应于尿氟检测。 关键词 微量加样器 尿氟 减量加标法 Equal with standard method for reducing the detection of fluorine in urine applied research Chen Hong,en Zhao Xintao center for disease control and prevention of he nan Wu yang 【 abstract 】Objective Research with trace pipette equal with standard method for reducing the detection of fluorine in urine application Methods Use trace pipette continuous reduction amount labeled, determination of urine sample standard curve and fluorine content. Results The method of standard curve correlation coefficient R = 0.9994 relative standard deviation: 0.92%-6.3% is prevented.the recovery: 96.0% to 102% Conclusion: Trace pipette used in urine fluorine standard curve and for sample, simple operation, high stability and precision, adapted to the urine fluoride detection. Key words trace pipette urine fluorine reduction and standard method 地方性氟中毒是由于一定地区的环境中氟元素过多,而致生活在该环境中的居民经饮水、食物、空气等途径长期摄入过量氟所引起的以氟骨症和氟斑牙为主要特征的一种慢性全身性疾病,又称地方性氟病[1]。尿氟检测是诊断氟骨症的方法之一,而尿氟含量检测有WS/T30-1996方法中的氟离子选择电极法中的标准曲线法和标准加入法[2],标准曲线法操作较为复杂,而标准加入法则很难控制加入量与电位值之间的关系,把微量加样器引入到尿氟标准曲线及样品的测定中去,以微量加样器代替吸管,对等量的模拟尿与离子强度缓冲液Ⅱ混合液连续等量减量加标,求出标准曲线及样品含量。该方法操作简单,精密度好,准确度高。 1. 材料与方法 1.1仪器与试剂 pHS-4C+型酸度计 氟离子选择电极 饱和甘汞电极 电磁搅拌器 可调微量加样器 吸液咀 离子强度缓冲液Ⅱ[氯化钠(分析纯) 冰乙酸(分析纯) 柠檬酸钠(分析纯) 氢氧化钠(分析纯)] 氟标液ρ1[F-]=100.00㎎/L ρ2[F-]=500.00㎎/L 用纯水将ρ[F-]=1000.00㎎/L氟标准储备液进行稀释而成。 1.2方法 取25ml模拟尿、25 ml离子强度缓冲液Ⅱ加入50 ml烧杯中,用氟离子选择电极测定其平衡电位值后,用微量加样器取出50 μl混合液弃去,加入 作者单位:河南省舞阳县疾病预防控制中心,河南 舞阳 462400 邮箱:chenhongen888@163.com 作者简介:陈红恩(1974-),男,主管技师,本科,主要从事理化检验工作 50 μl氟标液ρ1[F-]=100.00㎎/L,读取平衡电位值,同样依次取出弃去混合液、加入50μl、50μl、100μl浓度为ρ1[F-]=100.00㎎/L氟标液,和取出加入50μl、 150μl、250μl浓度为ρ2[F-]=500.00㎎/L氟标液并记录其平衡电位值。此标准系列浓度分别是0.00mg/L、0.20 mg/L、 0.40 mg/L、0.60 mg/L、 1.00 mg/L、2.00 mg/L、 5.00 mg/L、 10.00 mg/L,通过浓度与电位值的关系求出标准曲线方程。吸取10ml尿样于50 ml烧杯中,加10ml离子强度缓冲液Ⅱ,测其平衡电位值,通过曲线查找含量值. 2. 试验结果与分析 2.1方法的曲线方程、相关系数及测定范围 If=-59.4x+312.6 相关系数R=0.9994 测定范围:0.20 mg/L -10.0 mg/L 2.2方法的精密度测定 对6个不同样品用该曲线平行测定6次,计算精密度,由1可知标准曲线求出含量计算相对偏差是0.92%-6.3%,且0-5 mg/L时偏差范围是1.5%-6.3%, 5.0 mg/L-10.0 mg/L时偏差范围0.92%-1.5%。 表1连续等量减量加标法在尿氟检测中的应用研究的精密度测定 样品编号 测定结果(mg/L) 均值 (mg/L) RSD(%) A 0.19 0.19 0.20 0.21 0.22 0.19 0.20 6.3 B 0.80 0.78 0.78 0.77 0.75 0.74 0.77 2.8 C 2.95 2.93 3.02 3.05 2.90 3.03 2.98 2.1 D 5.10 5.05 4.95 4.90 4.98 4.96 4.99 1.5 E 7.85 7.90 8.05 7.93 8.02 7.89 7.96 1.1 F 9.85 9.97 10.06 10.04 10.03 9.87 9.97 0.92 2.3方法的准确度测定 2.3.1定值样品测定 配制3个定值样品尿,分别进行6次平行测定,测定其偏差范围为0-3.4%。 表2连续等量减量加标法在尿氟检测中的应用研究定值样品测定 样品浓度(mg/L) 测定结果(mg/L) 偏差 范围 0.60 0.58 0.59 0.60 0.59 0.62 0.61 0-3.4% 5.00 5.12 4.95 4.92 4.93 5.06 5.12 0-2.4% 10.00 10.01 10.05 9.80 10.15 10.03 9.85 0-2.0% 2.3.2加标回收率测定 取浓度为1.00 mg/L的定值样品10ml,加入10ml离子强度缓冲液Ⅱ,然后分别取出加入50μl、100μl、200μl浓度为ρ2[F-]=100.00㎎/L氟标液,各平行测定3次。 表3连续等量减量加标法在尿氟检测中的应用研究加标回收率测定 样品F-质量(μg) 加标量(μg) 检测结果(μg) RSD 10.0 5.0 14.9 14.8 15.1 96.0%-102% 15.0 24.6 24.8 25.4 97.4%-102% 35.0 45.6 44.6 44.8 98.9%-102% 结论 用微量加样器连续加样测定尿氟,在0.20-10.00mg/L浓度范围内氟电极电动势与离子活度负对数成线性关系。标准曲线、方法的精密度、准确度符合国家相关标准规定[3],减少了检验人员的劳动强度,适宜于卫生检验机构推广应用。 讨论:1.本法用微量加样器连续减量加标,可以用一个容器完成标准曲线的检测工作,从而减少工作量。 2.用微量加样器,连续减量加标可以保持标准或样品体积恒定,避免标准或样品量过多而影响样品浓度,且用微量加样器取样快速、准确,适宜于推广应用。 [1] 杨克敌主编:环境卫生学(第5版)[M].北京:人民卫生出版社,2003:219 [2] 徐伯洪,闫慧芳.工作场所有害物质的监测方法[M]. 北京:中国人民公安大学出版社,2003:354-356 [3] 徐伯洪,闫慧芳.工作场所有害物质的监测方法[M]. 北京:中国人民公安大学出版社,2003:406-408
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