头孢氨苄

头孢氨苄 Toubao’anbian Cefalexin 书页号:中国药典2005年版二部,151 [修订] 有关物质 精密称取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液， 作为供试品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液;取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α–苯甘氨酸对照品各约10mg，精密称定， 置同一100ml量瓶中，先加pH7.0磷酸盐缓冲液约20ml超声使溶解，再加流动相A稀释至 .0ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质刻度，摇匀。精密量取2 对照品溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定，用十八烷基硅键合硅胶为填充剂; 流动 相A为pH5.0磷酸盐缓冲液(取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液一定量，用氢氧化钠试液调节pH 值至5.0)，流动相B为甲醇，流速为每分钟1.0ml，线性梯度洗脱;检测波长为220nm，取 杂质对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α- 苯甘氨酸峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度， 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~25%。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对 照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的2倍。 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰按外标 以峰面积计算，均不得过1.0%;除7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰外，其 他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)，其他各杂质峰面积的和 不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积 0.05倍的峰可忽略不计) 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 98 2 1 98 2 20 70 30 23 98 2 30 98 2