现代分离技术复习资料教案

1绪论 1：什么是分离? 利用混合物中各组分在物理性质、化学性质或生物学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配到同一空间区域的过程。 2：分离的主要目的? 浓缩:、富集、纯化、掩蔽与除杂 3：对分离方法的一般要求? 分离度大、回收率、富集倍数高、重现性好 设备廉价、操作简单、分离速度快 所需能量或分离剂少 对分离组分的玷污和损失小 2原料的预处理及固液分离 1：生物发酵液有什么组成？最多的什么？ 水（70%-80%）；菌体（细胞体）20%-30%；胞内外代谢产物；培养基残留成分 固体颗粒：细胞、杂质、蛋白质絮凝体，催化剂颗粒 可溶性杂质：金属离子、色素 最多的是水（含有大量的核酸、蛋白质和多糖） 2：原料液预处理的目的 1：改变发酵液及其中固形物质的物理性质，加快从悬浮液中分离固形物的速度，提高分离效率。2：去除发酵液的部分杂质，以利于后续操作3：尽可能是产物转入便于后处理的一相中 3：发酵液预处理的方法（加热 凝聚和絮凝 吸附 反应消除 ） 4:絮凝：使用絮凝剂，在悬浮粒子之间产生架桥的作用而使胶粒形成粗大的絮凝体的过程。 5:凝聚：在特定的电解质作用下，破坏悬浮固形颗粒、菌体和蛋白质等胶体粒子的分散状态，使胶体粒子聚集的过程。 6:固液分离的方法：（沉降、离心和过滤） 3 多组分精馏 1:什么是蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流的工程手段来实现分离液体混合物的单元操作 2:易挥发组分（沸点低 挥发性大 饱和蒸汽压高 轻组分） 难挥发组分（沸点高 挥发性小 饱和蒸汽压低 重组分） 3:什么是饱和蒸汽压 一定的温度下，与同种物质的液态(或固态)处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压 4:部分气化部分冷凝才能被分离 5:什么是挥发度 达到气液平衡时，某一组分在蒸气中的分压和与之平衡的液相中的摩尔分数之比 6：相对挥发度大于1，能分离；等于1不能。 7:蒸馏（操作方法）的方式有哪些？ 简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏（水蒸气精馏 衡沸精馏 萃取精馏） 4膜分离技术 1:膜的定义？ 如果在一个流体相内或两个流体相之间有一薄层凝聚相物质把流体相分隔开来成为两部分,那么这一薄层物质就是膜。 2:膜必须具备的两个特性？ 膜不管薄到什么程度，至少必须具有两个界面。膜正是通过这两个界面分别与被膜分开于两侧的流体物质互相接触。 膜应具有选择透过性。膜可以是完全透过性的，也可以是半透过性的。 3:浓差极化? 溶质A在膜表面的浓度XAi高于在料液中的浓度，这种现象称为浓差极化。 4:由压力差引起的膜分离  （微滤 超滤 反渗透 气体分离） 由浓度差引起的膜分离  （渗透 渗透蒸发 控制扩散） 5:什么是电渗析？ 以直流电为推动力，利用阴、阳离子交换膜对水溶液中的阴、阳离子的选择透过性，使一个水体中的离子通过膜转移到另一个水体中的物质分离过程。 6:什么是膜污染？ 由于在膜表面上形成了覆盖层或膜孔堵塞等外部因素而引起膜的通量和分离效果持续下降的现象 引起的原因：覆盖层（滤饼层 结垢层 吸附层） 膜孔堵塞 预防和消除方法：选择合适的膜材料（自清洁）和膜孔径、对膜表面进行改性 对料液进行预处理、优化膜过程工艺 消除方法：物理清洗法（海绵球擦洗法 水冲洗法 水-气联合清洗法 反冲洗法） 化学清洗法《酸溶液或螯合剂清洗碱溶液清洗（对有机物、油脂污染及硅垢有效）、 碱溶液清洗（针对无机污垢）、氧化性试剂洗涤（对有机物、油脂及水溶性高分子污染有效）》 7:什么是膜劣化？ 膜因自身发生了不可逆转的变化等内部原因而导致膜性质改变的现象 引起原因:《化学劣化（膜材料发生了水解、氧化还原反应等）、物理劣化（膜因压密、干燥等原因）、生物劣化（膜因发生生物降解等反应）》 预防方法：采用预处理的方法预防（改变膜本身的性质、预处理料液等）（膜材料发生了水解、氧化还原反应等） 8:什么是渗透：渗透是水分子经半透膜扩散的现象 什么是反渗透：反渗透又称逆渗透，一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂的膜分离操作 9:电渗析的应用： （水的脱盐 电解质的浓缩 电解质与非电解质的分离） 适用于饮用水、工业用水、低压锅炉补给水、机床用水的脱盐、脱碱、脱硬等，一般可将水中的电解质含量由3500mg/L脱至10mg/L以下。 海水、盐泉卤水浓缩制盐    医药、食品工业中的应用 脱除有机物（在电场中不离解为离子的物质）中的盐分 有机物中酸的脱除和中和 5萃取 1:什么是萃取？ 利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法称为萃取。 2:萃取剂与被萃物反应原则? 类比原则  软硬酸碱原则：软亲软、硬亲硬 3:什么是超临界流体？ 超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的高密度流体。既不是气体，也不是液体，性质介于气体和液体之间，特点是具有优异的溶剂性质。 4:超临界流体的特点？ 流体处于超临界状态时，其密度接近于液体密度，并且随流体压力和温度的改变发生十分明显的变化，而溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体密度的增大而增大。超临界萃取正是利用超临界流体的这一性质而进行。 6离子交换分离 1:离子交换反应是可逆反应 2:当K 越大，离子交换树脂对A离子的选择性越大（相对A离子而言），反之，K <1 时，树脂对B离子的选择性为大。 3:离子交换反应的分类？ 1中性盐的分解反应、成盐反应 2.复分解反应 3. 中和反应 4.成盐反应 4:吸附的定义？ 固体物质表面对气体或液体分子的吸着现象称为吸附 结合性质的不同：物理吸附（范德华吸附、可逆）、 化学吸附（剂分子间化学键、不可逆） 5:吸附法的特点？ ①常用于从稀溶液中将溶质分离出来，由于受固体吸附剂的限制，处理能力较小； ②对溶质的作用较小，这一点在蛋白质分离中特别重要； ③可直接从发酵液中分离所需的产物，成为发酵与分离的耦合过程，从而可消除某些产物对微生物的抑制作用； ④溶质和吸附剂之间的相互作用及吸附平衡关系通常是非线性关系，故设计比较复杂，实验的工作量较大。 6：树脂处理过程 7吸附 1:吸附剂的选择原则、选择要求、必须特征一样的问题？ ?（1）要有尽可能大的比表面积，以增强其吸附能力； ?（2）对待分离组分要有足够的选择性，以提高被分离组分的分离程度； ?（3）合适的粒度和粒径分布范围； ?（4）重复使用寿命长。 2:什么是吸附平衡（吸附速率=解析速率） 3:常见的吸附剂有哪些？ ?活性炭（憎水）    ?分子筛，沸石（亲水）  ?活性氧化铝（亲水） ?硅胶（介于亲水与憎水之间）    ?吸附树脂?天然吸附剂: 4：Q（吸附量）：吸附剂上吸附质的平均含量是干嘛的？ q：吸附剂上吸附质的平均含量，kg/kg 衡量吸附剂吸附能力的重要指标 5：什么是吸附剂的劣化？ 8色谱分离 1:色谱法的创始人：色谱法是1903年，俄国植物学家茨维特提出的。 2:流动相是液相的：液相色谱  流动相是气体的：气相色谱 3:按分配机理不同分类？ 凝胶过滤层析（排阻色谱)  ?离子交换层析  ?正反相层析（离子对色谱） ?疏水性相互作用层析    ?亲和层析 4：薄层色谱可分为？ 1吸附薄层色谱 2分配薄层色谱 3?离子交换色谱 4排阻薄层色谱: 5：色谱法的特点？ （1）高选择性：  （2）高柱效：    （3）灵敏度高、试样用量少： （4）分析速度快： （5）定量准确：  （6）应用范围广 6：气相色谱仪的结构？ 1载气（气路） 2进样系统：进样器（注射进样）、气化室 3分离系统：核心部分：色谱柱 A. 填充柱（固体吸附剂）B. 毛细管柱（高沸点有机物固定液） 4温度控制系统（?色谱柱室  ?气化室  ?检测器） 5数据处理和计算机控制系统 7：液相色谱仪主要组成部分？ ?流动液贮存、脱气、输液泵    ?进样系统    ?分离系统 ?检测系统      ?控制与记录系统 载气（流动相为气体）：惰性气体（氮气 氢气 甲烷 乙烷 二氧化碳没有氧气） 8：固定液要求，条件？ ?1对组分的分离有很好的选择性    ?2化学惰性好    ?3成分稳定 ?4润湿性比较好    ?5凝固点底，粘度适当: 9：固定液选择：相似相容原理 1：分离极性的物质用 （极性的固定液） 极性小的先出来 2：分离非极性的物质用 （非极性的固定液） 沸点高低 底的先出来 3：分离极性和非极性的混合物 （极性固定液）非极性的物质先出来 4：能形成氢键的试样 （极性或氢键性固定液）不易形成氢键的先出 10：气相色谱常用检测器 ?热导检测器    ?火焰离子化检测器  ?电子捕（俘）获检测器 ?光电离检测器  ?热离子化检测器    ?火焰光度检测器 ?原子发射检测器  ?氮磷检测器  ?质谱检测器 11：HPLC与GC差别 1．分析对象的区别 GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样 品，尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20%                                        HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80%                            2．流动相差别的区别 GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。 HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改 变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3．操作条件差别 GC：加温操作 HPLC：室温；高压（液体粘度大，峰展宽小）