水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法

周甜1002270122 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 一、适用范围 COD:15 mg/L~1000mg/L,Cl-1≤ 1000mg/L,超过浓度时,稀释测定。 二、步骤 1、水样的采集与保存。水样≥100ml。 2、水样氯离子的测定。2.00mL试样+ 0.5mL c(AgNO3)=0.1mol/L+2滴ρ(K2Cr2O7) =50g/L,摇匀,变红→氯离子溶液低于 1000mg/L;黄色→氯离子浓度高于 1000mg/L。 3、水样的稀释。 搅拌均匀时取样稀释,水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍,应逐次稀释为试 样。 预装混合试剂 ①高量程(100~1000)mg/L 加入 1.00mL重铬酸钾溶液(c (1/6 K2Cr2O7 )=0.500mol/L)+硫酸汞溶液(ρ(HgSO4)=0.24g/mL )[2+1]+ 4.00mL硫酸银—硫酸溶液(ρ(Ag2SO4)=10g/L),φ16mm×150mm 规格的消 解比色管 ②低量程(15~150)mg/L加入 1.00mL重铬酸钾溶液(c (1/6 K2Cr2O7 )=0.120mol/L)+硫酸汞溶液(ρ(HgSO4)=0.24g/mL )[2+1]+ 4.00mL硫酸银—硫酸溶液(ρ(Ag2SO4)=10g/L),φ16mm×150mm 规格的消 解比色管 初步判定水样的COD浓度,选择对应量程的预装混合试剂,加入试样,摇匀,在 165 ℃±2℃加热5min,检查是否呈现绿色,变绿→重新稀释后再进行测定。 3、测定条件的选择。 选用比色管分光光度法测定水样中的 COD,选用φ16mm×150mm 规格的消解比 色管。 比色管分光光度法 ①高量程(100~1000)mg/L 试样用量2.00mL,测定波长600nm±20nm,检出 限33 mg/L ②低量程(15~150)mg/L 试样用量2.00mL,测定波长440nm±20nm,检出 限2.3 mg/L 4、校准曲线的绘制 ①打开加热器,预热到设定的165℃±2℃。 ②选定预装混合试剂,摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 ③量取相应体积的 COD标准系列溶液(试样)沿消解管内壁慢慢加入消 解管中。 ④拧紧消解管管盖,手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液,用无毛纸擦净管外 壁。 ⑤将消解管放入 165℃±2℃的加热器的加热孔中,加热器温度略有降低, 待温 度升到设定的165℃±2℃时,计时加热 15min 。 ⑥待消解管冷却至 60 ℃左右时,手执管盖颠倒摇动消解管几次,使消解 周甜1002270122 管内溶液均匀,用无毛纸擦净管外壁,静置,冷却至室温。 ⑦高量程方法在 600nm±20nm 波长处,以水为参比液,用光度计测定吸 光度值。 低量程方法在440nm±20nm 波长处,以水为参比液,用光度计测定吸 光度值。 ⑧高量程 COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白 试验测定的 吸光度值的差值,绘制校准曲线。 低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去 其测定的吸 光度值的差值,绘制校准曲线。 5、空白试样 以水代替试样测吸光度值 6、试样的测定 ①当试样中含有氯离子时,选用含汞预装混合试剂进行氯离子的掩蔽。氯 离子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳状块,在加热消解前,应颠倒摇动消解管,使 白色块状消失。 ②若消解液混浊或有沉淀,影响比色测定时,应用离心机离心变清后,再 用光度计测 定;若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。 ③若消解管底部有沉淀影响比色测定时,应小心将消解管中上清液转入比 色池(皿)中测定。 ③测定的 COD值由相应的校准曲线查得,或由光度计自动计算得出。