不饱和聚酯玻璃钢人工加速老化研究

穰甏雪期 失效分舶预防 裟：恕 不饱和聚酯玻璃钢人工加速老化研究 朱春芽，赵晴，孟江燕 (南昌航空大学，材料科学与工程学院，南昌330036) [摘要】通过氙灯和热氧人工加速老化研究了19l撑不饱和聚酯玻璃钢老化后力学性能的变化规律，并对玻璃钢表面形貌 和失光率进行了表征。结果表明：氙灯老化后，弯曲强度随老化时间增加先增大后减小，而层间剪切强度则呈下降趋势， 老化1800h后弯曲和剪切强度的保持率分别为92％和53％。玻璃钢表面失光率大，有明显的裂纹产生。70℃热氧老化， 表面形貌保持完好，树脂的后固化和物理老化效应导致玻璃钢的力学强度明显增大，3600h后弯曲和剪切强度增大到老化 前强度的107％和150％。光和热的联合作用是玻璃钢表面和界面老化破坏的主要因素。玻璃钢具有较好的耐热氧老化性 能。 [关键词】不饱和聚酯；玻璃钢；加速老化；层间剪切强度 【中圈分类号】11邓27．1 [文献标志码]A 【文章编号】1673．6214(2008)03—0012J05 StudyonArtificialAcceleratedAgingofU璐aturatedPoIyesterGl嬲sFiber ReiI怕rcedComposites ZHUChun—ya，ZHAOQing，MENGJian争yan (Ch髓自酽矿胍疵砌如Sc如，蹴口以西洒船洲ng，№，lc妇ng胁，咖昭u砌e瑙蚵，盹船k昭330063，醌讹) A搬憎ct：AnificialaccelemtedagingofNo．191unsatura州polyester(uP)dassfiberreinfbrcedcompositeswasstudiedbythe xen∞arclamp明dthemlal0xidativetestcha血ber．ThecllangeofmechaIlicalpmpertieswasinvest培ated；thesurf如e印pea卜 硼ces粕dgl098los8mtewemanalyzed．Itw髂shownthatintheproce8sofxenonl培hta西ng，thebendings溉r堤陋incre鼬edat fi瑙tbutbegantodec弛a∞血eraperiodoftime，buttheinterlaIIlin壮shearstrengthdecre酗ednedyalltIIeti呲．A盘eragingfor 1800hou琚，thebendingstrengtll町ldshe盯sn℃ng出decre蹦edto92％and53％respectiVely．Thesurface醇os8l∞smtewas higllandthereweresomecmcks∞thesuIf如e．肌erthe珊aloxidativeagingat70℃，t}lesu矗acew鹳tillsmoot’I；tllemechani- calsn℃ngtIlw踮remad(ablyenh舳cedbytllep憾t—c埘ng舳dphysicalagingeffectsoftheresin．Afteragingfor3600hou璐，the bendiIlgs骶n咖帅d8he盯s吮ngtIlincre鼬edto107％蚰d150％respectively．％eco-e如ct0fli曲tandheatiBtlleminfailu弛 cau∞ofthesurf如esaIldinterfacesofGFRP．GFRPshowsexceUemresist册cetothemlaloxidativeagillg． Keywords：u璐atuEatedpolyester；GFm’；accelemtedaging；inledaminarshearst陀ngtll 1引言 玻璃纤维增强不饱和聚酯复合材料(简称 玻璃钢)具有比强度高、耐腐蚀性好、价格低 廉和成型工艺简单等特点，是一种应用非常广泛 的高分子材料。但和其它高分子材料一样，玻璃 钢暴露于大气环境中受光、热氧和雨水的影响普 遍存在老化的现象，如机械强度下降、树脂颜色 变黄、开裂、脱落以及界面脱粘等，使得玻璃钢 过早失效，使用寿命变短⋯。很多机构和学者 对玻璃钢的老化规律进行了研究旧pJ，但大多是 研究户外环境下材料的老化，通常试验周期较 长，成本高，而且重现性较差。人工加速老化可 以大大缩短试验周期，而且重现性也较好。氙灯 气候老化试验箱能很好地模拟自然条件下大气环 【收稿日期】2008年3月19日【修订日期】2008年4月16日 [基金项目]国家自然基金(50533060)重点资助项目 [作者简介】朱春芽(1982年一)，男，硕士研究生，主要从事高分子复合材料环境老化方面的研究。 万方数据 第3期 朱春芽，赵晴，孟江燕：不饱和聚酯玻璃钢人工加速老化研究 13 境尤其是太阳光对材料老化的影响H】。本文选 择氙灯和热氧两种人工加速老化试验方法对191# 不饱和聚酯玻璃钢进行了老化研究。通过分析老 化后玻璃钢力学性能和表面形貌的变化来探讨玻 璃钢的老化行为和影响老化的因素，为模拟自然 气候条件材料老化的研究奠定基础。 2试验材料及方法 2．1 原材料与成型工艺 原材料：2mm×2mm方格平纹玻璃布 (EW60)(江西高安玻璃纤维布厂)，191#不饱 和聚酯树脂、过氧化环己酮(2％)、环烷酸钴 (1％)(上海化学试剂公司)。 成型工艺：手糊成型，纤维含量控制在 50％左右，滑石粉填料5％(叭％)。 2．2主要仪器与设备 SN—900型氙灯耐气候试验箱、QLH．225型 换气式热氧老化试验箱(上海林频仪器设备有 限公司)、wDw．50型微机控制电子式万能试验 机(济南试金集团有限公司)、JKGz—l型光泽度 仪(天津市精科材料试验机厂)、ML．MET型金 相显微镜(上海立光精密仪器有限公司)。 2．3老化试验 氙灯老化试验：参数选择与设定参照GB 9344—1988《塑料氙灯光源曝露试验方法》进行， 氙灯辐射强度为1000±200w／m2(照射12h、停 照12h)，试验箱环境温度40℃，黑板温度 63℃，相对湿度65％，淋水周期18min／102min (淋水时间／非淋水时间)，试样悬挂在平行于氙 灯管旋转的试样架上。 热氧老化试验：参照GB／T7141—1992《塑 料热空气暴露试验方法》进行，试验温度为 70℃，恒温，平均风速0．5In／s(偏差±20％)。 2．4性能测试 玻璃钢的弯曲和层问剪切强度分别按GB／T 1449—2005和GB／T1450．1-2005测试；表面光泽 度按GB／T8807—1988测试，采用600入射角，测 得光泽度后换成失光率。 失光率公式： 失光率(％)=(H0一Hi)／Ho×100％(1) 其中H。为原始光泽度，Hi为老化后的光泽度。 表面形貌采用金相显微镜观察，放大倍数为 100倍。 3试验结果与讨论 3．1 老化后弯曲和剪切强度的变化 图l是氙灯和热氧加速老化后玻璃钢弯曲强 度的变化。可以看出，弯曲强度在两种老化试验 中都是随老化时间呈先上升后下降的趋势。氙灯 老化比热氧老化最大弯曲强度要低很多，而且下 降更迅速。玻璃钢老化前弯曲强度为90．9MPa， 氙灯老化1800h后弯曲强度下降到83．9MPa，强 度保持率为92％。而热氧老化后仍比老化前的 弯曲强度大，老化3600h后弯曲强度为 97．1MPa，仍为老化前的107％。 光和热氧使不饱和聚酯基体中剩余不饱和双 键继续交联固化∞冉J。热作用下树脂基体自由体 积减少，物理老化使树脂分子链间的凝聚缠结点 增多，树脂变硬变脆口J。交联固化和物理老化 使玻璃钢的强度和脆性增大。另一方面，氙灯光 使树脂分子链处于非稳定的高能激发态而产生活 性自由基，树脂吸收的光能量若高于共价键的键 能则可能引发分子链断裂，使分子量降低。如 c-O键的键能较小，因此，酯键常成为受攻击的 薄弱点埔’9J。氧原子在光和热的促进下易进攻高 分子主链上的薄弱环节，如双键、羟基、叔碳原 子上的氢等基团或原子，形成过氧自由基或过氧 化物，引起主链的断裂¨0|。光氧降解使树脂分 子量降低而塑化，玻璃钢的强度下降。 氙灯和热氧老化前期，玻璃钢树脂基体以交 联固化和物理老化效应占主导作用，弯曲强度增 大。随着树脂交联固化逐渐趋于完全，树脂的光 氧降解起主要作用，弯曲强度开始下降。光、热 和氧的联合作用大于热、氧因素的老化作用，周 期性的淋水也加速了光氧老化和界面结合强度的 下降，使得氙灯老化较热氧老化的弯曲强度偏低 且下降较快。弯曲强度是材料拉伸、压缩和剪切 强度综合强度的体现，因此，氙灯老化后玻璃钢 的整体强度下降了。氙灯老化过程中玻璃钢表面 裂纹逐渐变大并转化成裂缝(图3)，当裂纹尺 寸达到一定临界值时可能诱发应力开裂而导致弯 曲强度降低，氙灯老化1080h后弯曲强度开始迅 万方数据 14 失效分析与预防 第3卷 速下降。但热氧老化周期内，玻璃钢仍主要处于 缓慢的交联固化和物理老化阶段，弯曲强度仍比 老化前偏大，需更长的时间强度才会有所下降。 光、热、氧和水的共同作用以及裂纹的增长是玻 璃钢弯曲强度下降的主要因素。 图2是玻璃钢层间剪切强度随老化时间的变 化曲线。氙灯老化后剪切强度下降明显(图 2a)，老化前剪切强度为8．3MPa，老化720h后 下降到5．2MPa，强度保持率为63％；老化 1800h强度保持率只有53％。热氧老化后剪切强 度呈上升趋势(图2b)，老化3600h强度增大到 12．5MPa，上升到老化前强度的150％。层间剪 切强度一般由树脂和纤维的界面结合强度和树脂 本身的强度两部分组成，侧重于表征界面的结合 A舀ngtime，lI (a)Xen∞戤l姗paging 图l Fig．1 强度。恒温热氧老化后，热使树脂基体交联固化 和物理老化，树脂强度增大，而界面破坏缓慢， 则剪切强度不断提高。氙灯老化中，剪切强度的 迅速下降表明玻璃钢的界面破坏严重，界面强度 下降比树脂增强的程度大。光和热使界面树脂处 于非稳定状态，既有交联增强也有断链降解反应 发生。光热和淋水的交变作用使膨胀系数不同的 纤维和树脂间易产生应力损伤而脱粘。无机填料 的加入在一定程度上影响了树脂．纤维界面的结 合力。水的强氢键效应使界面上弱化学键持续遭 到破坏。界面结合力的下降使玻璃钢的剪切强度 下降。从强度的变化来看氙灯老化和热氧老化对 玻璃钢的剪切强度的影响程度都比弯曲强度大。 光、水的综合作用是引起界面破坏主要因素。 A西ngtime／lI (b)卟emaloxidaliveaging 玻璃钢的弯曲强度随老化时间的变化 Ch觚盼ofthebendingg眦ng山0fGFRP (a)xe∞n玳l唧agiIIg Agingtime／h (b)nemal0xidativeaging 图2玻璃钢的剪切强度随老化时间的变化 Fig．2Ch肌g船0ftlIeslle缸曲哪ofGFRP 3．2玻璃钢表面微观分析 图3为玻璃钢老化前后表面形貌的变化。老 化前玻璃钢的表面平整；氙灯老化后表面树脂出 现明显的粉化、脱落、裂纹；热氧老化后玻璃钢 Bd苫、II夤暑譬苗M盎IPg宙 ∞鳃％舛s{如鼯％跗舵∞ 莓‰世《tI长量彖M口号皇o∞ 万方数据 第3期 朱春芽，赵晴，孟江燕：不饱和聚酯玻璃钢人工加速老化研究 15 表面形貌则完好，没有裂纹产生，只是颜色变黄 变暗。这两种老化现象的差异与在氙灯老化比热 氧老化中玻璃钢的弯曲强度偏低的结果相一致。 老化后玻璃钢表层能看到部分纤维布纹路发白的 现象，这是由于界面树脂发生应力破坏和脱粘， 导致透光率的变化。从表面失光率的变化能更清 楚地反映玻璃钢老化的变化趋势和差别(图4)。 玻璃钢的表面失光率随老化时间的增长而不断增 大，即光泽度变差。氙灯老化比热氧老化后的失 光率增大得更快，氙灯老化1620h后失光率为 97％。热氧老化4320h后失光率仅为22％，表 明玻璃钢在氙灯试验中老化得更严重。 氙灯老化首先发生在玻璃钢表层，光使玻璃 堡 ∞ 呈 ≈ 苗 _詈 ％ 当 蛊 钢表面发热和分子链断裂生成低分子量物质而引 起开裂。并且，淋水使玻璃钢表面的温度瞬间变 化产生热应力开裂。裂纹逐渐向界面层扩展使界 面层破坏，在淋水的冲蚀下树脂从表面脱落而使 部分纤维裸露到试样表面，表面形貌变粗糙，光 泽度下降。而热氧老化下，不存在光降解和淋水 的作用，老化因素较少，老化进程较缓慢，则玻 璃钢表面形貌完好，光泽度变化不明显。表面老 化是材料初期老化，虽然不能代表整个材料老化 的过程，但可以判别材料的老化趋势和过程以及 引起老化的主要因子。试验表明玻璃钢老化受温 度和氧作用的影响较少，而光和热的联合作用影 响较大。 图3玻璃钢老化前后的表面图像 Fig．3Surf如e印peamnc鹤0fGFRPbefo陀舭dmeraging 4 结论 AgiIlgtime，lI 图4失光率随老化时间的变化 Fig．4Changesof山egl∞l㈣mte 1)氙灯老化1800h后玻璃钢的弯曲强度保 持率为92％，剪切强度保持率为53％，氙灯老 化后玻璃钢的表面和界面破坏较严重； 2)热氧老化3600h后玻璃钢的弯曲强度和 剪切强度比老化前的强度大。强度保持率分别为 107％和150％。热氧老化中树脂存在明显的后 固化和物理老化效应，玻璃钢的界面结合强度保 持较好； 3)氙灯老化试验中，光、氧气、水和温度 等因素的综合效应比热氧老化中热和氧对玻璃钢 性能的影响更大；光和热的共同作用是玻璃钢表 面和树脂／纤维界面破坏的主要因素。 参考文献 [1]化工部合成材料研究院．聚合物防老化实用[M]．北京： 化学工业出社，1999．97—98． [2]周杰．21年玻璃钢自然老化性能研究[J]．玻璃钢，1995，25 (4)：1—5． [3]schuttecL．Envimnmentaldurability0fgl鹳s6bercomp∞ites [J]．肌l衙谢Sc切w口蒯西研，删，lg，1994，13(3)：2“一324． [4]刘冠文，苏仕琼．塑料人工气候老化试验[J]．合成材料老化 与应用，200r7，36(2)：35—39． 万方数据 16 失效分析与预防 第3卷 [5]si卵w，Vml¨dingll_哪M，chinJ．瑚沁协0fult刚ioletradi“∞ 既p∞u陀叩“nylester飓sins：cIla】№teri刎帆0fchcmic8I，phy8i- cal柚d嗍hanic8ld∞lage[J]．脚M脚诎删鼬嘶， 2003，79(2)：359—368． [6]sakaiw，&dalc锄eT，Ni8hin咖w，eta1．PII慨nsitizeddeFa_ dati佃朋dcr嘲linking0fline盯aliphatic叫ye帅byGPcand EsR[J]．P—ym口，2002，43(23)：623l一6238． [7]沈德言，钱人元．高聚物的物理老化和链的凝聚缠结[J]．高 分子通报，1993，6(4)：193一195． [8]黄发荣．塑料工业手册不饱和聚酯树脂[M]．北京：化学工业 出版社。2001．40一41． [9]胡行俊．高聚物的老化与稳定[J]．合成材料老化与应用， 2005，34(1)：37—38． [10]史继诚．高分子材料的老化及防老化研究[J]．合成材料老 化与应用，2006，35(1)：27—30． 万方数据 不饱和聚酯玻璃钢人工加速老化研究 作者： 朱春芽， 赵晴， 孟江燕， ZHU Chun-ya， ZHAO Qing， MENG Jiang-yan 作者单位： 南昌航空大学,材料科学与工程学院,南昌,330036 刊名： 失效分析与预防 英文刊名： FAILURE ANALYSIS AND PREVENTION 年，卷(期)： 2008，3(3) 引用次数： 2次 参考文献(10条) 1.化工部合成材料研究院 聚合物防老化实用手册 1999 2.周杰 21年玻璃钢自然老化性能研究 1995(4) 3.Schutte CL Environmental durability of glass fiber composites 1994(3) 4.刘冠文.苏仕琼 塑料人工气候老化试验[期刊论文]-合成材料老化与应用 2007(2) 5.Signor.Vanlandingham M.Chin J Effects of ultraviolet radiation exposure on vinylester 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.采用XRD和TEM研究了纳米复合材料的形态,结果表明,蒙脱土的晶面间距继续增大,形成了纳米复合材料.通过等温DSC的方法研究了纳米复合材料的固化 动力学,发现蒙脱土的加入降低了固化速率.采用M-200型环-块摩擦磨损试验机研究了复合材料在水润滑与干摩擦条件下的摩擦磨损行为,对摩材料为 45<'＃>钢.复合材料的摩擦磨损表面采用SEM和EDS分析.最后我们研究了有机蒙脱土对玻璃钢的改性研究,发现有机蒙脱土加入后,玻璃钢的电性能、耐热 性能与耐磨性能均有一定程度的提高,而机械性能变化不大. 3.期刊论文 陈亚平.敖文亮.Chen Yaping.Ao Wenliang 液体过氧化环己酮在不饱和聚酯中的应用 -热固性树脂 2000,15(3) 介绍了液体过氧化环己酮的合成工艺和原材料配比及其在各种聚酯玻璃钢制品、各种聚酯浇铸体和表面涂层中的应用,还讨论了适用期分散剂的选择 和固化物特性,结果表明其质量稳定,性能优异. 4.期刊论文 于锡山.张维德.唐宪娥.张卫东.戴平 不饱和聚酯玻璃钢粉尘致肺部损害的探讨 -中华劳动卫生职业病 杂志2000,18(5) 玻璃钢是一种新型树脂基复合材料,广泛应用于宇航、航空、建筑、化学、造船、电器、车辆等国民经济的各个领域.主要原材料为玻璃纤维和合成 树脂及少量的溶剂和辅助剂.近年来其引起的职业危害受到人们的普遍关注.酚醛树脂玻璃钢粉尘有轻度致大鼠肺纤维化作用及对加工玻璃钢的作业工人 肺功能有一定程度影响[1,2] ,而占各种玻璃钢总产量85%以上的不饱和聚酯玻璃钢粉尘的职业危害情况,国内外文献报道较少.本次开展了现场劳动卫生 流行病学调查、动物实验研究等,旨在探讨不饱和聚酯玻璃钢粉尘对肺脏的致病程度、特点,为保护作业工人健康、评价其生物学危害提供科学依据 ,现 将结果总结如下. 5.学位论文 朱春芽 不饱和聚酯玻璃钢的加速老化研究 2008 本文通过氙灯人工加速老化、热氧人工加速老化和西部自然大气老化试验，研究了191＃不饱和聚酯玻璃钢及纯树脂的老化行为和规律。测试了试样 的弯曲强度、层间剪切强度和冲击韧性随老化时间的变化；研究了滑石粉填料对玻璃钢老化行为的影响；研究了环境因素对玻璃钢及纯树脂表面光泽度 、黄色指数及表面微观形貌的影响；用动态力学分析(DMA)研究了老化前后纯树脂的动态力学性能。氙灯老化辐照强度为1000±200W/m2，温度40℃，喷 淋周期18min/102min（喷淋/不喷淋）。随着老化时间的延长，纯树脂的弯曲强度先增大后减小，2100h后弯曲强度下降了6.5％；玻璃钢弯曲强度呈增大 趋势，1800h 后强度增大17％，玻璃纤维增强了玻璃钢的耐老化性；有填料的玻璃钢弯曲强度先增大后减小，1800h 后强度下降7.8％；无填料和有填料 玻璃钢的层间剪切强度下降均很明显，1800h 后分别下降42.7％和46.2％；玻璃钢的冲击韧性变化不大；无机填料降低了玻璃钢的耐光氧老化性能。老 化后试样表面产生大量裂纹，光泽度下降幅度大，2100 小时后纯树脂和玻璃钢的失光率分别为86％和91％。纯树脂的DMA 表明：1800h 后高弹态储能模 量下降了21％，树脂发生了少量降解； Tg 由85℃上升到89℃，分子链链段的运动能力下降。 70℃热氧老化5600h 内，纯树脂及玻璃钢呈现明显 的强度增大、韧性下降趋势。5600h 后玻璃钢的弯曲强度和层间剪切强度均增大50％左右，冲击韧性下降了14.3％；填料对玻璃钢的热氧老化性能影响 不大；试样的表面形貌和光泽度变化较小，但变黄现象明显。DMA 表明：3600h 后纯树脂高弹态储能模量变化不大；玻璃态储能模量增大，刚度增大 ；Tg 从85℃升高到88℃。 玻璃钢在拉萨、尉犁、江津和武汉四个曝晒点自然老化一年后的拉伸、弯曲和层间剪切强度呈增大趋势；拉萨和尉犁的 强辐射和干旱气候使玻璃钢的弯曲和层间剪切强度提高较明显；武汉和江津的高温湿热环境对玻纤/树脂界面结合性能影响较大；自然老化后玻璃钢的表 面光泽度和形貌变化不大。DMA 表明：拉萨太阳辐射强度和辐照量大，则纯树脂的高弹态储能模量下降的程度越大；老化后几个地区纯树脂的Tg 均有提 高，但相差不大。研究表明：191＃不饱和聚酯玻璃钢具有较好的耐大气老化性能；老化对玻璃钢力学性能影响最大的是层间剪切强度；光是引起树脂降 解的主要因素；光、热和水的协同作用是玻璃钢表面和玻纤/树脂界面老化破坏的主要影响因素。 6.会议论文 刘雄亚.张大厚 食品级玻璃钢研究 7.会议论文 吴锦添.郭永华 二甲苯不饱和聚酯树脂玻璃钢性能和应用 8.会议论文 伍振飞.许金义.杨澄 阻燃透明玻璃钢性能的研究 该文简要地分析了高聚物的燃烧和阻燃机理、塑料的难燃化方法，研究了阻燃透明玻璃钢的力学性能。着重探讨了阻燃透明不饱和聚酯树脂品种、 阻燃剂品种和添加量、玻璃钢（FRP）固化条件、试件厚度，以及玻璃纤维含量对阻燃透明玻璃钢燃烧性能（氧指数OI）和光学性能的关系。（本刊录） 9.会议论文 张大厚.刘雄亚 食品级聚酯玻璃钢毒性检测方法 1991 10.期刊论文 赵鸿汉 我国玻纤、玻璃钢产业及市场走势 -热固性树脂2001,16(5) 综述了我国玻璃钢工业基础、玻璃纤维、不饱和聚酯树脂及玻璃钢的市场走势,介绍了6种高新技术产品. 引证文献(2条) 1.孟江燕.王云英.赵晴.杜武青 通用不饱和聚酯加速老化失效机理研究[期刊论文]-失效分析与预防 2009(2) 2.肖玉珍.赵晴.王云英.杜武青 氙灯老化对191#不饱和聚酯弯曲性能的影响[期刊论文]-表面技术 2009(1) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_gwjsjg200803003.aspx 下载时间：2010年1月9日