实验铁氰化钾实验三十四 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
1、 实验目的
见《仪器分析实验》p123
2、 方法原理
见《仪器分析实验》p123。
3、 仪器和试剂
1. JP—303型极谱分析仪
2. 铁氰化钾标准溶液:5.0×10-2mol/L
3. 氯化钾溶液:1.0mol/L
4、 实验步骤
1. 铁氰化钾试液的配置
准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中,加入1.0 mol/L的氯化钾溶液5.0mL,再加蒸溜水4.0mL。
2. 测量手续
(1)打开303...
实验三十四 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
1、 实验目的
见《仪器分析实验》p123
2、 方法原理
见《仪器分析实验》p123。
3、 仪器和试剂
1. JP—303型极谱分析仪
2. 铁氰化钾
溶液:5.0×10-2mol/L
3. 氯化钾溶液:1.0mol/L
4、 实验步骤
1. 铁氰化钾试液的配置
准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中,加入1.0 mol/L的氯化钾溶液5.0mL,再加蒸溜水4.0mL。
2. 测量手续
(1)打开303极谱仪的电源。 屏幕显示清晰后,输入当天的日期:××.××.××,按【INT】键。
(2)屏幕显示“运行方式”菜单后,选取“使用当前方法”项,按【YES】键。屏幕将显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单:
导数(0~2) 0
量程(10enA,e=1~4) 4
扫描次数(1~8) 4
扫描速率(50~1000mV/s) 50
起始电位(-4000~4000mV) -100
终止电位(-4000~4000mV) 600
静止时间(0~999s) 0
如果显示的参数不符合,请按提示修改。
(3)测量铁氰化钾试液
在教师指导下,置电极系统于10mL小烧杯的铁氰化钾试液里。按【运行】键,运行自动完成后,“波高基准”项闪烁,用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱,按【YES】键。请
波峰电位和波峰电流数据。按两次【退回】键,再按【方法】键,选取“使用当前方法”项,按【YES】键,显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。修改扫描速率为100mV,按【ENT】键。再按【运行】键,照上述的过程一样进行测量。直至完成扫描速率为50、100、150、200、250mV/s的测量。
上述的循环伏安图打印样本见附图。
5、 结果处理
见《仪器分析实验》p127五的1、3、5
。
六、问题讨论
见《仪器分析实验》p128六的2题。
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