尼莫地平片

尼莫地平片 Nimodiping Pian Nimodipine Tablets 书页号:2005年版二部-166 [修订] 【性状】本品为类白色至淡黄色片、薄膜衣片或糖衣片;除去包衣后，显类白色至淡黄色。 【检查】有关物质 避光操作。取含量测定项下的细粉适量(约相当于尼莫地平10mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟(3000转/分)，取上清液作为供试品溶液。另取杂质?(同尼莫地平有关物质项下)对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20µg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照尼莫地平有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.35的色谱峰不计外，如有与杂质?保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过尼莫地平标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1.0%)，各杂质峰面积(杂质?峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍(2.0%)供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰可忽略不计。 含量均匀度(20mg规格)避光操作。取本品1片，置乳钵中，研细，加流动相适量研磨，并用流动相分次转移至100ml量瓶中，照含量测定项下的方法，自“超声处理15分钟使尼莫地平溶解”起，依法测定含量，应符合规定(附录? E)。 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度测定法(附录X C第二法)，以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.299g，加水50ml振摇使溶解，加冰醋酸0.174g，用水稀释至100ml，摇匀，即得，pH4.5)(含0.3%十二烷基硫酸钠)900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液10ml，置20ml(20mg规格)或25ml(30mg规格)量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另取尼莫地平对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，振摇使溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法(附录IV A)，在238nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量，限度为标示量的85%，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(35:38:27)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按尼莫地平峰计算不低于8000，尼莫地平峰相邻的杂质峰的分离度应符合。 测定法 避光操作。取本品20片(糖衣片应除去包衣)，精密称定，研细，精密称取适 量(约相当于尼莫地平10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟(3000转/分)，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另取尼莫地平对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。