11[1].4 13C核磁共振波谱null第十一章
核磁共振波谱法第十一章
核磁共振波谱法11.4.1 13C谱的特点
11.4.2 脉冲傅里叶变换技术
11.4.3 13C谱标识技术
11.4.4 13C 谱的化学位移
11.4.5 13C 的应用第四节
13C核磁共振波谱Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR 13C NMR11.4.1 13C谱的特点11.4.1 13C谱的特点 PFT-NMR(1970年),实用化技术。
13C谱特点:
(1)研究C骨架,结构信息丰富;
(2)化学位...
null第十一章
核磁共振波谱法第十一章
核磁共振波谱法11.4.1 13C谱的特点
11.4.2 脉冲傅里叶变换技术
11.4.3 13C谱标识技术
11.4.4 13C 谱的化学位移
11.4.5 13C 的应用第四节
13C核磁共振波谱Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR 13C NMR11.4.1 13C谱的特点11.4.1 13C谱的特点 PFT-NMR(1970年),实用化技术。
13C谱特点:
(1)研究C骨架,结构信息丰富;
(2)化学位移范围大;0~250;
(3)13C-13C偶合的概率很小,13C天然丰度1.1%;
(4)可直接获得C=O、CN、季碳原子等信息;
(5) 13C-H偶合可消除,谱图简化;
(6)信号强度与碳原子数不存在严格线性关系。核磁矩:1H=2.79 270β; 13C=0.70 216β;
磁旋比为质子的1/4;
相对灵敏度为质子的1/5 600;11.4.2 脉冲傅里叶变换技术11.4.2 脉冲傅里叶变换技术(1)将含某一频率范围的脉冲快速(1s)作用于试样;(2)样品所有13C同时共振,产生信号,t2达到最大。照射中断后, 13C边弛豫边发射信号,自由感应衰减信号(FID)。
null(3)一个脉冲包含了所有信息(干涉图),记录一次FID仅需约1 s,多脉冲,多次累加。
(4)干涉图正常图,傅里叶变换,即将时域函数转变为频域函数。转换时间1 s。傅里叶变换傅里叶变换PFT
-NMRPFT
-NMR11.4.3 13C 谱标识技术11.4.3 13C 谱标识技术 13C-13C偶合的概率很小(13C丰度1.1%),13C- 1H偶合,偶合常数1JCH:100~250 Hz,峰裂分,谱图复杂。
(1) 质子噪声去偶或宽带去偶
宽频带照射,使1H饱和;去偶使峰合并,强度增加。
(2)质子偏共振去偶
弛豫: 13C的弛豫比1H慢,达数分钟;PFT-NMR可测定,提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息。
(3)选择去偶
选择某一个1H核的频率作为第二射频场,与该1H核偶合的13C,的1JCH=0,为单峰,而其他裂分峰变为峰簇。nullnull偏共振去偶(OFR)和宽带去偶(PND)null邻溴苯胺的偏共振去偶(OFR)和宽带去偶(PND) 13C谱图 11.4.4 13C 谱的化学位移11.4.4 13C 谱的化学位移 化学位移范围:0~250。核对周围化学环境敏感,重叠少。氢谱与碳谱有较多共同点。
碳谱化学位移规律:
(1) 高场低场
碳谱:饱和烃碳、炔烃碳、烯烃碳、羧基碳原子。
氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢。
(2) 与电负性基团相连,化学位移向低场移动化学位移规律:烷烃化学位移规律:烷烃取代烷烃:碳数 n >4 端甲基, C=13~14
C > CH > CH2 > CH3
邻碳上取代基增多,C 越大。化学位移规律:烯烃化学位移规律:烯烃C=100~150(成对出现)端碳 =CH2 110;邻碳上取代基增多C越大:化学位移规律:炔烃化学位移规律:炔烃C=65~90特殊情况:氧原子的影响,两个C的化学位移差别很大!化学位移
1化学位移表 1化学位移表 2化学位移表 2氢谱与碳谱
化学位移
对比氢谱与碳谱
化学位移
对比null碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比null碳谱与氢谱的对比null谱图去偶作用对比null谱图去偶作用对比 11.4.5 13C 谱的应用 11.4.5 13C 谱的应用例1 化合物C5H10O2 u = 1null例2 化合物 C8H8O2例2 化合物 C8H8O2u = 5null例3 化合物 C7H14O例3 化合物 C7H14Ou = 1null 13C NMR谱 13C NMR谱例4 化合物C12H26,根据13C NMR谱图推断其结构。 13C NMR谱 13C NMR谱内容选择内容选择结束11.1 核磁共振原理
11.2 核磁共振波谱仪
11.3 1H核磁共振波谱
11.4 13C核磁共振波谱
11.5 二维核磁共振波谱
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