【doc】排毒养颜胶囊的质量控制

【doc】排毒养颜胶囊的质量控制 排毒养颜胶囊的质量控制 天津中医2002年4月第l9卷第2期 TheInfluenceof”YangGanRunJinFang’’fPrescriptionofNourishingtheLiverandTendon)onRat’sAbilityof BearingSportsFatigueandtheActivity’ofAcetyIchoIlnesterase(ACHE)inSerumandQuadricepsFemuris MaYu[an.HuLimin.ShiLiping,etal (TheCentricHospitalofYunchengDistrictinShanxiProvince.Yuncheng044000) Abstract:ObjectiveToresearchthemodernmechanismoftheeffectofYangGanRouJinFang”(Prescriptionof NourishingtheLiverandTendom)onbearingsportsfatigueinratsMethods:Usingrat’smode[ofswimmingtraining inducedsportsfatigueandbiochemicalexaminationtheactivitychangesofAChEinseruroandquadrtcepsfemoriswere determinedinfatiguedratsandtheintluenceotYangGanRouJinFang”onthemwasobservedResultsComparedwith therestratsincontrolgrouptheAChEactivitiesofserumandquadricepsfemorisinfatiguegroupwerereducedfP<00l】 However.theindicesintreatedratsbyingestionofYangGanRouJinFangwere significant[yincreasedConclusion: YangGanRoujinFangcour~markedlyincreasetheAChEactivityofseru~lan dquadricepafemorisinexercisestateThis sportfatigueactionofthisprescriptio mightheoneofthemechanismsofanti— n KeyWords:Sportfatigue,YangGanRoujinFangQuadricepsfemoris.Activit yofCholnesterase 排毒养颜胶囊的质量控制 郭傻华姜文娜张丽娟李锦 (天津中医学院300193) 摘要目的:为捧毒养颜胶囊的质量控{5j提供依据.:对该产品处方中的5味主药进行了显般鉴定,并同 时采用薄层色谱法对其中的大黄,荷叶,青阳参进行了定性鉴别.结果:两种方法结果相统一.结论:该方法可用于排 毒养颜胶囊的质量控{5j. 关键词排毒养颜胶囊显微鉴定薄层色谱质量控制 中图分类号:R285.5文献标识码:A文章编号:1004—5392(2002)020048—03 排毒养颜胶囊为云南盘龙云海药业有限公司生 产的全粉末腔囊制剂.主要成分为大黄,青阳参,西 洋参,小红参,荷叶等,具有通便排毒,健脾益肾,活 血化瘀,降脂养颜之功效,为时下正流行的一种通便 养颜的纯中药制剂,属非处方药.为确保产品的质 量与疗效,对其进行了显微鉴定,检出其中的5味主 要处方药味,描绘各药具有鉴别价值的显微特征,绘 制墨线图;并对主要成分进行薄层色谱(TLC)鉴 别,为该产品的质量控制提供科学依据. l仪器及试药 1.1仪器光学显微镜,阿贝描绘目镜(北京第三 光学仪器厂);测微尺;紫外仪(365nm.南大金 工厂). l,2试剂薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂); 所用试剂均为分析纯 作者筒介:鄣馒半(1952一),士,副研究曼,主要从事中药制 烈与新药的开发研究工作. 1.3试药排毒养颜胶囊样品(购于华丰药店,批 号:991117);大黄,荷叶,西洋参对照药材由天津中 医学院中医研究所门诊部提供;大黄素对照品(购于 中国生物制品鉴定所);青阳参红参对照药材(购 于产地昆明),二者均为云南地区习用草药,其中青 阳参来源于萝摩科鹅缄藤属植物青阳参 (CynanchumotophyllurnSchnied)的干燥根,小红 参来源于苗草科植物云南苗草[Rubiayumanensis (Franch)Diels】的干燥根及茎. 2显微鉴定 2.1大黄a.草酸钙簇晶:极大,直径约54, 90/*m,棱角明显而短钝,中央似菊花心.b导管:多 网纹,直径约70/*m. 2,2西洋参a.术栓细胞:淡黄色或近天色,正方 形或类方形,直径约35m,排列较整齐,壁较薄,约 5,6. urn,微弯曲.b.草酸细胞:直径30,65m,棱 角多锐尖.c.树脂道:多见纵断面碎片,腔道内含橙 天津中医2002年4月第】9卷第2朝 黄色块状分泌物,分泌细胞中含粒状物及油滴. 2.3青阳参a.木栓细胞:浅灰色,木化,不规则 多角形或圆形,大小不一,排列不整齐,稍弯曲.b. 韧皮纤维:浅黄色,长梭状,直径25-30ffm,孔沟深 且宽.壁孔椭圆形或圆形.c石细胞:鲜黄色或金黄 色,类方形或长方形,直径约68ffm,孔沟深且宽,壁 孔椭圆形或圆形,偶有角状突起 2.4小红参a石细胞:淡棕色,类方形,胞腔小, 壁厚7,14ffm,有的含有类方形棕红色色素块.b 韧皮纤维:淡棕色,长棱状,胞腔小,壁厚约8,15 ffm,孔沟明显,壁孔斜纹状.c分泌细胞:壁厚3,4 ffm,长纹垂形或椭圆形,长6O,90m,直径约3O m,内含棕色色素块及粒状分泌物.d.木栓细胞: 壁较厚,约10m,棕褐色,多为六边形或五边形.e 导管:多网状,细小,直径约25m.f.草酸钙针晶: {殖处可见,散在或成束存在于薄壁细胞中.部分已断 裂,完整者细梭针状,两端渐尖,长35,39m. 2.5荷叶下表皮细胞:表面观不规则多角形.壁 呈念珠状增厚,微弯曲.见图1. 3薄屡色谱鉴别 3.1大黄 31.1溶液的制备 1)大黄药材对照液:取大黄对照药材粉末0.1 g,加甲醇10mL冷浸1小时,过滤,滤液蒸干,加蒸 馏水lOmL溶解,加盐酸1mL,于沸水浴上水解3O 分钟后,立即冷却,以乙醚2OmL萃取2次,合并乙 醚萃取液,蒸干,残渣加1mL甲醇溶解,即可. 2)待检样品溶液:取样品胶囊2粒(0.4g/ 粒),去胶囊壳,取其粉末,与1)同法制备样品液. 3)大黄素对照液:取大黄素对照品约1mg.加 1mL甲醇溶解而成. 4)大黄阴性对照液:自制缺大黄的成药混合粉 末1g,仍按1)法平行制备. 3.1.2层析条件 吸附剂:自制0.5%CMC—Na一硅胶G薄层层 板,自然干燥.展开剂:石油醚一乙酸乙酯一甲醇一 甲酸(1O:5:0.5:1) 显色方法:紫外灯(365nm)下检视. 3.1.3操作与结果 取以上4种溶液适量分别点于同一块薄层板 上,在展开槽内上行展开,展距l3.2cm,取出,晾 干,置紫外灯(365rim)下检视.结果显示,在样品溶 液2)中与对照药材液1)相对应的5个桔黄色斑点 a,bc,d,e,其中c点为大黄素斑点,为1),2),3)共 有的点,而阴性对照液4)则无此5个斑点. 3.2荷叶 3.2.1溶液的制备 1)荷叶药材对照液:取荷叶对照药材粗粉1g, 以石油醚回流脱脂1小时2次后,用95%乙醇回流 提取2次,过滤,减压回收乙醇至无醇味,将浓缩物 加人1%HCI15mL,充分搅拌,使其中的生物碱溶 解,静置过滤.滤液加氯仿15mL.再加氨水调pH 值至9,1O,振摇萃取4次,台并氯仿液,浓缩,即得 淡黄色药材对照液. 2)待检样品溶液:取样品胶囊lO粒(0.4g/ 粒)去掉胶囊壳,取其粉末,与1)同法制备样品液. 3)荷叶阴性对照液:自制缺荷叶的成药混台粉 末3g,仍按1)法平行制备. 3.2.2条件 吸附剂:自制0.4%CMC—Na硅胶G薄层板, 105?活化l小时.展开剂:氯仿一丙酮(2:1)展开前 氨气饱和15分钟. 显色剂:碘化铋钾稀溶液. 3.23操作与结果 取以上3种溶液适量,依次点于同一块薄层板 上,待溶液挥干后,置于展开槽中,以氨水饱和15分 钟后,用上述展开剂上行展开展距12.8cm,取出 晾干,喷以上述显色剂后,日光下检视.结果显示在 样品溶液2)中与对照药液1)相对应的一个非常明 显的桔色斑点a及两个不太清晰的斑点b,c,而阴 性对照液3)则无此3个斑点. 3.3青阳参 3.3.1溶液的制备 1)青阳参药材对照液:取青阳参粉末(40目)2 g,以85%乙醇回流提取3次(分别为1hr,0.15hr, 0.5hr)过滤,台并滤液,浓缩,加石油醚脱脂3次 后,以氯仿萃取2次,合并氯仿液,浓缩后即得. 2)待检样品溶液:取样品胶囊6粒(04g/粒) 去壳取其粉末,与1)同法制各样品液: 3)青阳参阴性对照液:自制缺青阳参空白的混 合粉末3g,按1)法平行制备. 3.3.2条件 吸附剂:自制0.4%CMC—Na一硅胶G板.自 然干燥. 展开剂:氯仿一甲酸乙酯一甲醇一水(10:8:2: 0.5). 显色剂:醋酐一浓硫酸(9:1). 3.3.3操作与结果 取上3种溶液点于同一块硅胶G薄层板上, 在展开槽中上行展开,待展距至14cm取出,晾开, 喷以上述显色剂后,电吹风吹干.日光下检视.结果 显示,在样品溶液2)中可看到与对照药材溶液1) 色谱相应位置处显现8个斑点,其中b为桔红色, 其余均为紫青色斑点,而阴性对照液3)中则无此8 个斑点. 天津中医2002年4月第l9卷第2期 4结论 通过显微鉴定技术,在该成药粉末中找到了与 相应5味中药对照药材相同的具有鉴别定义的显微 特征;同时薄层色谱结果也显示,样品与大黄,荷叶, 青阳参对照药材均有相同的比较清晰的斑点,而相 应阴性对照液则无,两种方法结论相互印证.方法 简单易行,重现性好,因此可供排毒养颜胶囊质量控 制参考. (收稿日期:2002—0l一05) QualityControlofPaiduYangyanCapsule GuoJunhua (TiawinUniversityTraditionalChineseMedicine,Tiain300193) Abstract:ObJectlveToprovideawarrantyofqualitycontrolforPaiduYangyancapsuleMethods:Microscopicidentifi— cationofthemainherbsintheprescriptionwascarriedOUtSimuhaneouslythin—layerchr0mat0graphy(TLC)was adoptedformakingaqualitativeidentificationaboutDaHuang(Rhubarb)HeYe(Lotusleaf)andQingYangShen(Green yangshen)ResultsAsaITxeresultofbothmethodswasobtainedConclusion:Thismethodcouldbeusedforquality controlofPaiduYangyancapsule KeyWords:PaiduYangyancapsuleMicroscopicidentification,Thinlayerchromatography,Qualitycontro1 .?. 大黄j. 篙襞孳譬晶 2,西洋参tb 3.青阳参{b a.石细胞 Ib韧皮细胞 . 小虹女{;某器 晶Ie网纹导昔 片lf草酸钙针晶 盍藿葬霎.荷叶下表皮细睢 石细胞 啊1捧毒彝簟腔?精来矗徽特征啊 圈2土蕾的TLC 圈3荷叶的TLC 1荷叶药材对照渡2待检样品溶渡3荷叶阴性对照渡 2 3 圈4青阳’的TLC 1.青阳参药材对jfI{液2.待柱样品瘩藏3.青用参阴性对jfI{渡 躲蚌 箍