喷雾干燥β-胡萝卜素微胶囊化工艺研究

天然产物研究与开发 NatProdRes如 2OO6，ts(S~pi)：131-134 文章编号：1001-6880{2006)Suppl-Ol31-04 喷雾干燥 一胡萝 l、素微胶囊化工艺研究 胡小明，代 斌 ，陈 瑛 (石河子大学化学化工学院，石河子 832003) 摘 要： 胡萝 卜素是所有类胡萝 卜素中含量最多、生物活性最大和研究最多的一种。但它极不稳定 ，易氧化变 质而失去生理活性。本文采用微胶囊技术，选用明胶与蔗糖作为复合壁材，对 胡萝 卜素进行喷雾干燥微胶囊 化，探讨其主要工艺参数。通过单因素分析、正交实验等得出了最佳工艺条件为壁材中明胶与蔗糖的比例为3： l7，喷雾干燥进风温度 190℃，喷雾压力 0．1 MP，进料速度为 5 mL／min． ’ 关键词： 胡萝 卜素；喷雾干燥；微胶囊化 中图分类号：B284．2 文献标识码 ：A Study on Microencapsulation of~carotene by Spray Orgng HU Xiao-ming，DAI Bin ，CHEN Ying (Schod ofo~,,aa,r＆Chemk~ Eng／neer／ng，Sh／hez／ ，~tihezi 832003，China) ：~ ,tene is one 0fthe most important pigments in all the Ca~enoids，but the poor stability and solubility restricted its app~cation．This paper studi∞ the mi衄Dc印usle using glutin and 8ticro6e 8s a wall meterials． camteI1e is microencapsulated in a wall system consisting 0f灿 and 811crooe．The optional technology plll'lllll~Pd"is found舾follows：the ratio of glufin tO Cane suc嗍 in wall material is 3：17，tl】e pressure of spray dl J培is 0．1 MP，the feed rate is 5 m1．／min，the inlet airtempera- ture i8 190℃ 。 Key words： carotene；Spray d llg；MJC~ tllafon B．胡萝 卜素是所有类胡萝 卜素中含量最多、生 物活性最大和研究最多的一种。它是维生素 A(Vi． tamin A)的前体，具有维生素 A的生理活性。由于 它具有抗氧化、预防癌变、防治肿瘤转移和防心血管 疾病等多种功能而Et益受到营养学家和药学工作者 的重视。新疆胡萝 卜资源丰富，因独特的光、热、土 等原因，胡萝 卜中 f}-胡萝 卜素的含量较高。但因f}． 胡萝 卜素极不稳定，容易氧化变质而失去生理活性， 因此大大限制了其使用。本文利用新疆地产胡萝 卜 提取 B．胡萝 卜素，采用微胶囊技术很好的解决了f；． 胡萝卜素不稳定难以保存的问题。微胶囊技术是近 20年来迅速发展起来的一种新技术，是利用天然的 或合成的高分子材料将固、液、气体物质包埋在一微 小封闭的胶囊内的过程⋯，从而有效地保证了内容 物有良好的功能特性及储藏稳定性。近年来微胶囊 技术在生物活性物质的处理方面得到了广泛地应 用[引。目前国内较少报道其微囊化等方面的研究， 收稿日期：200s．12-13 接受 It期：2006-01-23 *通讯作者 Tel：86-993-2057210，E-marl：db_tea@d'~．edu．∞ 本文选用合适的壁材对 f；-胡萝 卜素进行喷雾干燥微 胶囊化，使其不易被氧化，克服了f；-胡萝 卜素作为脂 溶性产品，容易氧化变质、稳定性差、使用不便等缺 点。f；-胡萝 卜素经喷雾干燥微胶囊化后稳定性可得 到较大的改善，其抗氧化、抗热和光破坏的能力显著 增强。 1 实验部分 1．1 药品与仪器 药品：f；-胡萝 卜素品(百灵威 )，f；-胡萝 卜 素，阿拉伯树胶(R)，明胶(OR)，蔗糖(AR)，丙酮，三 氯甲烷 ，石油醚(均为分析纯)。 仪器：喷雾干燥机(天大北洋化工 SC．6BBm)．，扫 描电镜 ，722型可见分光光度计，电子显微镜，BL150 电子天平。 1．2 实验 1．2．1 标准曲线的绘制 准确称取0．OO44 g f；-胡萝 卜素标准品，先以少 量氯仿溶解，再用石油醚定容至50 mL棕色容量瓶， 分别准确移取 1．0 mL、1．5 mL、3．0 mL、5．0 mL、8．0 mL、10．mL定容至10mL棕色容量瓶中，在450 am比 维普资讯 http://www.cqvip.com 维普资讯 http://www.cqvip.com 胡小明等：喷雾干燥 胡萝 卜素微胶囊化工艺研究 133 2 明胶与蔗糖不同配比微胶囊产品的产率 Table 2 The productivity of different pn~ rtion ofglu~n and flucro6e 一 盖案 歪 图3 明胶和蔗糖不同配比放置后的保留率 Fig．3 The retention rate of different proportion of glu~n and I"UXlDSe 随着壁材中明胶与蔗糖 比例的增加，微胶囊化 产品的贮藏性能均表现出下降趋势。当壁材中明胶 与蔗糖比在 6：14与 12：8之间时，产品中 胡萝 卜 素量减少较明显，当壁材中明胶与蔗糖 比在 1．5： 18．5与 3：17时，产品的贮藏性能较稳定，这是由于 体系阻氧能力伴随壁材中蔗糖含量的增加而增加， 但尽管明胶与蔗糖比在 1．5：18．5的产品保存性能 较好 ，但其溶液含蔗糖量过高，喷雾干燥粘壁较厉 害，几乎很少收集到旋风分离器的底部。如应用于 生产时，损失过大，所以选择配比3：17。由上述可 见，壁材配比对微胶囊产品品质有一定影响。 2．2．2 喷雾干燥机的进风温度和出风温度对产品 的影响 固定壁材配 比，明胶 ：蔗糖为 3：17，喷雾压力 0．1 MP，进料速度为 5 mL／min，调节进风温度得表 3。 由表 3可以看出，喷雾干燥机的进风 口温度和 出风口温度对 B一胡萝 卜素的产率影响很大，直接影 响着产品的质量与品质。适当的提高进风温度可以 提高产率，这是由于进风温度的提高，使水包油的液 滴表面成膜速度提高，而减少了内部不稳定物质的 挥发，但进风口温度过高，可使已成型的微胶囊发生 破裂，且在高温下加速芯材的氧化变质。当喷雾干 燥机进风口在 180 oC，出风口温度为 7O一8o℃时， 由于进出口温度低，所以产率低且产品湿、粘壁。当 进风口温度在 200—210℃，出口温度在 90℃以上 时，可以降低干燥塔内相对湿度，提高干燥速度和心 材保留率，但由于温度过高，干燥时水分散失过快， 壁表面易产生所谓的“小坑”或裂纹，且易粘壁，这些 都导致干燥状态不佳，产率因温度太高而出现一定 的下降。同时，适当提高人 口温度应与合理的出口 温度相匹配L5J。根据实验所得 ，喷雾干燥机进风 口 温度为 190℃，出风口温度为 8O一90℃较为合适。 表3 喷雾干燥机进出风温度对产品质量的影响 Table 3 The effect oftemperature to the product quality 2．2．3 多因素协同作用分析 分别以进风温度、进料量、喷雾压力为影响因素 进行 3因素 3水平正交实验见表 4： 从表 5极差可以看出，影响喷雾干燥微胶囊产 率的关键性因素是进风温度(A)>喷雾压力(C)> 进料量(B)，水平选优组合为 A2B2C2，即进风温度 190℃，进料量 5 mL／min，喷雾压力 0．1 MP，喷雾干 燥微胶囊产率可达到 81．23％。 表 4 (3 )正交因素水平 Table 4 Factors and levels of experiments 3 结论 3．1 喷雾干燥法制备 胡萝 卜素的壁材，采用具有 较好溶解性、成膜性和稳定性 低粘度的食用明胶和 维普资讯 http://www.cqvip.com 134 天然产物研究与开发 v01．18 表5 (3’)正交实验结果 Table 5 The remdts of优tIl0I耵gal experima~ -(A)2(B)3(c) 4微 麓 ’ 蔗糖的混合物[ ，因为明胶本身具有优良的乳化特 性，实验过程中不需加乳化剂进行乳化。选用明胶和 蔗糖配比为 3：17(壁材溶液浓度为20％)。同时制备 芯材的溶液采用石油醚。 3．2 喷雾干燥适宜的工艺条件为：进风温度为 190 ℃，出风温度在 80～90℃之间，进料速度为 5 mL／ min，喷雾压力为 0．1 MP。 3．3 经喷雾干燥制备的微胶囊产品，大大提高了fi． 胡萝 卜素的贮存的稳定性。 3．4 微胶囊化效率较好的 fi．胡萝 卜素产品为淡黄 色粉末。水溶性，分散性和稳定性均佳。该法成本 低，操作简便。易于大规模生产。 参考文献 2 3 4 5 6 7 Liang ZQ(梁治 齐)．Microencapsulation Technology and Its Application(微胶囊技术及其应用)．BeijiIIg：China Light In- dIlshyPress，1999． WuQY(吴琼英)，Ma肌(马海乐)，Li GL(李国乐)．Study Olti the microenca~ulation of fat-soluble mateficals．Mach／nery forCerm／s O／／and Food (粮 油加工及食 品机 械)，2O00，5：4—6． ZhuX(朱选 )，Yang HJ(阳会军)，Huang删 (黄慧敏)． Study Olti the microencapsulation technology of caIo 【le．Food andMach／ne(食品与机械)，2O00，5：11．13． Bruschi ML。Cardoso MLC，h~cchesi MB，et ．Gelatin mi- cropmides c(舯taiIIirlg propolis obtained by 8 翟y．d1) I tech- nique：plel 0n and characterization．Imemadona／Journal of Pharmatmaies，2OO3，264"-45-55． Ij J(李军)，Hu)cs(胡小松)．The Effection 0f spray drying technology parameter to caIo晒 microencapsulation．Ch／na FoodAdd；t／am(中国食品添加剂)，20O2，(5)：31．35 Huang ZY(黄泽元)，Xu QY(徐群英)．A study Olti technolog- ical condifionand selectwallmaterials ofpreparingthemicroen- cal l'Oil forfat-soluble na．ouang．J Wuhan FoodIndus Co／／ (武汉食品工业学院学报)，1999，(2)：14-17． GuanR(管蓉)， zQ(艾照全)，Li Jz(李建宗)．Applies． don of polymer materials in new tednique of mictt~ psule， Pdmer~Materials Sden~and肪 咖 (高分子材料科 学与)，1997，5(13)：134-137． 维普资讯 http://www.cqvip.com